一种含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂及其制备方法，该含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂包括如下重量百分比组分：氯溴异氰尿酸40～60％、植物免疫激活剂0.2～2％、硫酸铜1～5％、改性环糊精1～5％、分散剂2～8％、填料30～40％、余量为润湿剂。与现有技术相比，本发明专利技术制备的含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂黏附性增强，能防止产品变紫色，降低了铜离子释放速率，提高了药物利用率，减少了对作物的安全风险；并且能显著提高烟叶的质量，促进烟叶生长，适于规模化生产。适于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及农药
，尤其涉及一种含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的农药组合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]氯溴异氰尿酸是一种低毒内吸杀菌剂，其作用机理是喷施到作物表面能慢慢地释放Cl和Br，形成次氯酸(HCIO)和次溴酸(HBrO)分子。还具一定的促进作物营养生长作用。除农业上用作多种作物病害预防外，还可用于蚕具、游泳池、鱼池、禽畜舍体外消毒。及工业循环水杀菌除藻消毒，但是单独使用持效期较短，无法达到增收保产的效果。
[0003]β
‑
环糊精是一种生物聚合物，通常由多个β
‑
连接的葡萄糖单元组成，具有一个由外部亲水性外壳和内部疏水性空腔组成的漏斗形结构。亲水性部分使其具有水溶性，而亲水性内部使其具有捕获疏水性分子的能力。采用β
‑
环糊精封装合成的农药制剂可增加水溶性，从而降低了应用剂量。但是现有技术中，β
‑
环糊精的包封效果较差，不能提升黏附性，导致农药的利用率处于较低的水平。因此开发一种疗效好，持续时间长，无安全隐患的含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂显得至关重要。
[0004]专利技术专利CN107027804A公开了一种含二氧化氯的抗病毒组合物，是由二氧化氯与化合物A组成的组合物；组合物中二氧化氯可以是直接含有，也可以是物质在混合后产生二氧化氯；化合物A选自：吡虫啉、啶虫脒、吡蚜酮、噻虫嗪、大黄素甲醚、甲噻诱胺、氨基寡糖素、嘧肽霉素、盐酸吗啉胍、香菇多糖、三十烷醇、氯溴异氰尿酸、宁南霉素、硫酸铜、乙酸铜、辛菌胺醋酸盐中的一种或几种。该组合物用于植物病毒病的防治。但是该专利技术制备的抗病毒组合物黏附性较差，硫酸铜易变色，对作物有安全风险，而且持效期较短，增收保产的效果差。

技术实现思路

[0005]有鉴于现有技术中含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂黏附性较差、易变质、对作物有安全风险、持效期较短的缺点，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有较高黏附性、不易变质、药效长和效果明显的含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂及其制备方法。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0007]本专利技术的含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂，包括如下重量百分比组分：氯溴异氰尿酸40～60％、植物免疫激活剂0.2～2％、硫酸铜1～5％、分散剂2～8％、填料30～40％、余量为润湿剂。
[0008]优选的，所述含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂，包括如下重量百分比组分：氯溴异氰尿酸40～60％、植物免疫激活剂0.2～2％、硫酸铜1～5％、改性环糊精1～5％、分散剂2～8％、填料30～40％、余量为润湿剂。
[0009]所述分散剂为木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚
氧乙烯醚磷酸盐中的至少一种。
[0010]所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠盐、二异辛基琥珀磺酸钠、脂肪酰胺磺酸钠盐、脂肪酰胺N
‑
甲基牛磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类中的至少一种。
[0011]所述填料为白炭黑、膨润土、硫酸铵中的至少一种。
[0012]所述植物免疫激活剂选自四甲基戊二酸、增产胺、氨基丁酸、尿囊素中的至少一种。
[0013]一种含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂，制备方法如下：
[0014]步骤1、将原料按照重量百分比配方进行称取，将改性环糊精加入水中，搅拌10～30min，搅拌速度为100～300rpm，然后加入硫酸铜，在40～60℃下连续搅拌2～4h，搅拌速度为50～200rpm，然后在30～40℃进行超声处理1～3h，其中超声频率为25～50kHz、超声功率为200～400W，50～300目筛网过滤取滤饼，在50～80℃干燥1～10h，得到硫酸铜包合物；
[0015]步骤2、将氯溴异氰尿酸、植物免疫激活剂、分散剂、润湿剂、填料混合搅拌1～5h，搅拌速度为100～500rpm，得到混合料，将混合料进行研磨处理，研磨后过200～400目，得到粉料，向粉料中加入步骤1制备的硫酸铜包合物，进行搅拌混合，得到含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂。
[0016]优选的，所述改性环糊精与水的质量比为1：6～15。
[0017]所述改性环糊精的制备方法如下，以重量份计：
[0018]S1、将3～8份接枝环糊精和20～30份五硫化二磷加入120～180份正丁砜中，在25～40℃搅拌20～40min，搅拌速度为100～300rpm，加入5～15份三乙胺，然后加热到120～140℃，搅拌10～15h，搅拌速度为50～200rpm，温度降至60～90℃，加入150～250份水，过滤收集沉淀物、洗涤，干燥至恒重，得到硫化环糊精；
[0019]S2、将5～15份丁二酸、15～22份步骤S1制备的硫化环糊精加入200～400份乙二醇中，然后搅拌5～20min，搅拌速度为100～200rpm，在100～120℃氮气气氛下回流20～30h，冷却至室温后，以8000～12000rpm离心10～20min，然后分别用水和乙二醇依次反复洗涤1～3次，在60～90℃真空下干燥10～20h，得到后处理环糊精；
[0020]S3、先将5～15份微晶纤维素、10～20份丁二酸、15～22份步骤S2制备的后处理环糊精加入150～250份水中，超声处理20～40min后过滤，其中超声频率为25～50kHz、超声功率为200～400W，在90～110℃烘箱中加热0.5～2h后，用水洗涤1～3次，然后50～80℃真空干燥10～30h，得到改性环糊精。
[0021]所述接枝环糊精的制备方法如下，以重量份计：
[0022]Z1、将3～7份β
‑
环糊精和20～30份2
‑
亚氨基硫杂环戊烷盐酸盐加入到70～120份pH值为6～8的磷酸盐缓冲液中，然后加入0.5～2份乙二胺四乙酸二钠，搅拌20～30h，搅拌速度为100～300rpm，通过截留分子量为1200～2000的透析膜透析1～4d，得到预处理环糊精；
[0023]Z2、将1～5份七水硫酸亚铁和2～5份三氯化铁加入到100～300份5～15wt％盐酸中，超声处理5～20min，其中超声频率为20～50kHz、超声功率为200～400W，然后滴加150～250份1～2wt％氢氧化钠水溶液，搅拌10～30min，搅拌速度为100～400rpm，收集沉淀，用水洗涤1～5次，直至洗涤液变为中性，得到添加剂；
[0024]Z3、将0.1～0.5份步骤Z2制备的添加剂加入到8～12份步骤Z1制备的预处理环糊精中，超声处理3～8min，超声频率为20～50kHz、超声功率为200～400W，然后搅拌10～20h，搅拌速度为100～300rpm，8000～12000rpm离心分离3～8min，收集沉淀，用水洗涤1～3次，35～50℃真空干燥5～20h，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂，其特征在于，包括如下组分：氯溴异氰尿酸、植物免疫激活剂、硫酸铜、分散剂、润湿剂、填料。2.如权利要求1所述含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂，其特征在于，包括如下重量百分比组分：氯溴异氰尿酸40～60％、植物免疫激活剂0.2～2％、硫酸铜1～5％、改性环糊精1～5％、分散剂2～8％、填料30～40％、余量为润湿剂。3.一种制备如权利要求2所述含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂的方法，其特征在于：步骤1、将原料按照重量百分比配方进行称取，将改性环糊精加入水中搅拌均匀，然后加入硫酸铜，在加热搅拌反应，然后超声处理，最后过滤、干燥，得到硫酸铜包合物；步骤2、将氯溴异氰尿酸、植物免疫激活剂、分散剂、润湿剂、填料混合搅拌，得到混合料，将混合料进行研磨处理，研磨后过筛，得到粉料，向粉料中加入步骤1制备的硫酸铜包合物，进行搅拌混合，得到含有氯溴异氰尿酸和硫酸铜的可溶粉剂。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述分散剂为木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐中的至少一种。5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠盐、二异辛基琥珀磺酸钠、脂肪酰胺磺酸钠盐、脂肪酰胺N
‑
甲基牛磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类中的至少一种。6.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述填料为白炭黑、膨润土、硫酸铵中的至少一种。7.如权利要求3所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王维，倪志伟，单云斌，张兵，
申请(专利权)人：南京南农农药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：