本发明专利技术提供测量折射率的方法和装置，所述方法包括：(1)将样品支架安装在阿贝折光仪上，将支架反射层固定在样品支架上，所述样品支架包括固定平板和用于固定支架反射层的固定装置；(2)将测试样品固定在支架反射层和固定平板之间，使测试样品中作为折射率测量对象的部分紧贴支架反射层；(3)打开阿贝折光仪的光源，使光线最终到达阿贝折光仪的目镜或红外观察镜；(4)旋转阿贝折光仪的旋转轮轴，记录临界出射光线位于目镜或红外观察镜的十字交叉线的中央时阿贝折光仪的读数作为测试样品的折射率。率。
【技术实现步骤摘要】
折射率的测试方法和测试装置
[0001]本专利技术属于折射率测量
，具体涉及折射率的测试方法和测试装置。
技术介绍
[0002]聚酰亚胺薄膜作为“黄金薄膜”在市场上有广泛的应用，包括作为高温隔热材料用作粘合剂、分离膜、光刻胶、介电缓冲层、液晶取向剂、电
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光材料等，以及作为高热绝缘材料用作电机槽绝缘和电缆漆包线材料。另外，由于薄膜柔软、尺寸稳定性好、介电性能优越，聚酰亚胺薄膜适于用作带状电缆或软印刷电路的基材或覆盖层等。
[0003]取向的聚酰亚胺薄膜在不同方向上的力学性能、光学性能及热性能等存在较大的差异，比如在力学性能方面，抗张强度和疲劳强度在取向方向上显著增加，而在与取向方向垂直的方向上则下降。因此，在聚酰亚胺薄膜生产的各项工艺过程中，用一种无损的原位检测技术手段来表征薄膜内部的分子取向性是相当关键的。
[0004]聚酰亚胺的光学各向异性或者双折射率是表征各个阶段、各种应用的聚酰亚胺的分子取向性的一种便捷、灵敏的指标。聚酰亚胺的双折射率取决于两个因素：单体结构和分子取向度。因此，对于单体结构一致的聚酰亚胺而言，其分子取向可以从双折射率来判断。高分子取向度越大，高分子链沿面内方向的排列越规整，则面内和面外的折射率相差越大，所以可用双折射的大小来度量高分子的取向。
[0005]薄膜材料折射率测定主要基于几何光学原理或者光的干涉、衍射原理，通过比较入射光与反射、折射光的传播方向和相位差异，测定样品折射率。目前，椭圆偏振法、棱镜耦合法、干涉法和传统的阿贝折光仪法是测量薄膜折射率的主要方法。
[0006]椭圆偏振法是测量光学薄膜折射率和厚度的常用方法，它是将一束偏振光非垂直地投射到被测样品表面，通过反射光或透射光地偏振状态的变化推知样品的光学特性，例如薄膜的厚度、材料的复折射率等，这个方法比较适合于测量透明的或弱吸收的、厚度小于一个膜厚周期的、且基底材料已知的薄膜样品，但其会因不同的入射角和波长而存在不同的测量精确度。且椭圆偏振法测量过程复杂且价格昂贵。因为椭圆偏振法需要监测折射光线的光学特性，而聚酰亚胺样品对折射光有严重吸收，无法得知折射光线的光学特性，从而影响测试结果。另一方面，椭圆偏振法无法测试非独立支撑膜的样品、如已经粘合的聚酰亚胺薄膜的折射率。
[0007]棱镜耦合法的工作原理是当光入射到棱镜上，随着旋转台的旋转，入射角就随着发生了变化，在某一个入射角度，光子就会经空气狭缝进入薄膜传输过来，因此探测器得到的光子能量就会降低，形成凹陷，成为泄露模。测试过程中，测试样品作为导波层，处于覆盖层(空气层)和衬底层之间。通过改变入射光偏振方向，可测试薄膜不同方向的折射率。因此光线在波导层全反射传播过程中，如果样品对光线存在吸收，则会影响棱镜中临界角的判断，从而无法保证测试的准确性。
[0008]干涉法测量薄膜双折射率的测量过程调节复杂，容易磨损薄膜表面。光干涉法不但对仪器的精密度要求非常高而且操作复杂。
[0009]传统的阿贝折光仪测量物质的折射率的方法是建立在全反射原理基础上的掠入射法。光由光疏物质(空气)射入测试样品中时，入射角和折射角符合斯涅尔公式，当入射光线和界面法线垂直时，折射角达到最大，此时的入射光线称为掠射光线，对应的折射角称为折射临界角或全反射角。折射后的光线又经过棱镜的折射、摆动反光镜的反射等，最后进入目镜。待测物质的折射率满足公式：其中A为棱镜顶角，N为棱镜折射率，i0为出射角，公式中的正负号取决于待测试样和棱镜折射率差值。传统阿贝折光仪的示意图如图1所示，当测试各向异性待测物的双折射率时，将图1中的目镜改成偏光目镜，通过调节偏光目镜的方向来观察寻常光线和非寻常光线。用阿贝折光仪测试聚酰亚胺折射率和双折射率时，存在两个问题：其一，聚酰亚胺对光线具有强烈的吸收作用，很难监测到出射光线，无法在目镜中观察到明暗分界线；其二，当聚酰亚胺和载体无法脱离时，无法进行测量，因为光线从上表面入射到薄膜后，无法从下表面出射，而传统阿贝折光仪法采集的是出射光。
[0010]在需要通过测量折光率进行质量控制的行业中，要求在相同条件(包括一个明确、精确的波长)下分析不同样品的折光率测量结果。为了生成一个明确的波长，折光仪最常使用的是钠D线，这相当于589.3nm。由于钠D线是使用广泛、可靠且稳定的光源，因此在对折光率的研究中长期使用。
[0011]综上所述，椭圆偏振法、棱镜耦合法、干涉法和传统的阿贝折光仪法在检测聚酰亚胺薄膜折射率上存在两方面问题：其一，聚酰亚胺由于其高的芳香环密度而呈现褐色或黄色，所以在可见光范围内其透光率低，很难检测聚酰亚胺薄膜的折射率、特别是高吸收率波长(例如钠光589nm)下的折射率。此外，光线在聚酰亚胺薄膜内部传播过程中会被薄膜吸收，因此也很难通过分析其反射线和折射线的相位差或条纹(椭圆偏振法和干涉法)或波导特性(棱镜耦合仪)检测聚酰亚胺薄膜的折射率；其二，上述方法均需要薄膜作为独立的膜或对基底材料有明确的要求，当聚酰亚胺薄膜和基底(例如玻璃、铜箔)无法分离时，这些方法均不能测试聚酰亚胺薄膜的折射率。
[0012]存在另一种阿贝折光仪，其利用内置的光源将光线透过棱镜后，光线由光密物质(棱镜)射向光疏物质(样品)，当入射角大于等于临界角时，发生全反射，当入射角小于临界角时，发生折射和反射，因此存在分界线，分界线即为折射角为90
°
的全反射光经光路传导的曲线。这种阿贝折光仪存在三个问题：其一，因为光源内置，测试波长的可选性受到仪器的限制；其二，分界线不明显，用目镜观察时容易产生误差，特别是当测试存在干涉条纹时，容易干扰测试结果判断；其三，目前尚未见报道使用此方法测试双折射率。
技术实现思路
[0013]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种测量材料、特别是薄膜或其他固体材料的折射率和双折射率的方法，所述材料可以是有色的、半透明的。本专利技术特别适用于测量微米至毫米级薄膜、特别是聚酰亚胺薄膜的折射率。本专利技术可以无损、快速地测量特定波长下薄膜的折射率。
[0014]具体而言，本专利技术提供一种测量折射率的方法，所述方法包括以下步骤：
[0015](1)将样品支架安装在阿贝折光仪上，将支架反射层固定在样品支架上，所述样品支架包括固定平板和用于固定支架反射层的固定装置；
[0016](2)将测试样品固定在支架反射层和固定平板之间，使测试样品中作为折射率测量对象的部分紧贴支架反射层；
[0017](3)打开阿贝折光仪的光源，使光线通过滤光片后进入支架反射层，在支架反射层与测试样品的界面处发生临界全反射回到支架反射层，再通过阿贝折光仪的棱镜，最终到达阿贝折光仪的目镜或红外观察镜；
[0018](4)旋转阿贝折光仪的旋转轮轴，记录临界出射光线位于目镜或红外观察镜的十字交叉线的中央时阿贝折光仪的读数作为测试样品的折射率。
[0019]在一个或多个实施方案中，所述测试样品的折射率呈各向异性，所述目镜为偏光目镜，所述步骤(4)包括：设置偏光目镜的偏振方向，记录临界出射光线位于目镜或红本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测量折射率的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将样品支架安装在阿贝折光仪上，将支架反射层固定在样品支架上，所述样品支架包括固定平板和用于固定支架反射层的固定装置；(2)将测试样品固定在支架反射层和固定平板之间，使测试样品中作为折射率测量对象的部分紧贴支架反射层；(3)打开阿贝折光仪的光源，使光线通过滤光片后进入支架反射层，在支架反射层与测试样品的界面处发生临界全反射回到支架反射层，再通过阿贝折光仪的棱镜，最终到达阿贝折光仪的目镜或红外观察镜；(4)旋转阿贝折光仪的旋转轮轴，记录临界出射光线位于目镜或红外观察镜的十字交叉线的中央时阿贝折光仪的读数作为测试样品的折射率。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测试样品的折射率呈各向异性，所述目镜为偏光目镜，所述步骤(4)包括：设置偏光目镜的偏振方向，记录临界出射光线位于目镜或红外观察镜的十字交叉线的中央时阿贝折光仪的读数作为测试样品的与偏振方向相对应的折射率；优选地，所述偏振方向包括南北方向和/或东西方向，偏振方向为南北方向时的折射率为非寻常光的折射率，偏振方向为东西方向时的折射率为寻常光的折射率。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)还包括：将硅光电二极管固定在目镜或红外观察镜的十字交叉线的中央，用微电流计测量通过硅光电二极管的电流，旋转阿贝折光仪的旋转轮轴，记录阿贝折光仪的读数和微电流计的光电流读数的对应关系，将光电流读数发生突变时的阿贝折光仪的读数作为测试样品的折射率。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)还包括：调节光源的亮度，使微电流计的读数≤25μA，优选≤20μA。5.如权利要求1所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾玲玲，郑天成，
申请(专利权)人：上海中化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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