一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及纤维素硫酸酯盐制备技术领域，尤其涉及一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法。步骤包括：将剪切碎化并烘干后的精制棉溶解在碱金属盐

【技术实现步骤摘要】
一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维素硫酸酯盐制备
，尤其涉及一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法。

技术介绍

[0002]纤维素硫酸酯盐属于水溶性的纤维素衍生物，也是一类聚阴离子型纤维素盐。国内外对于纤维素的硫酸酯化制备方法众多，硫酸酯化试剂主要包括：浓硫酸、氯磺酸、三氧化硫。主要针对低聚合度的纤维素进行硫酸酯化，且以钠盐形式存在，针对避孕、抗病毒、抗凝血等生物医学特性进行应用。
[0003]中国专利CN20111008326公开了一种在
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10℃～0℃低温条件下，以硫酸为酯化试剂，在无水乙醇中进行硫酸酯化以合成纤维素硫酸酯的制备方法，采取低温、高酸、长时间的条件进行酯化，所得产物与本专利技术所得产物在分子量及取代度均有不同。
[0004]中国专利CN201210104042公开了一种在低于30℃的反应温度下，将三氧化硫/非质子性溶剂混合液直接与纤维素原料接触混合以进行酯化反应，所用到酯化试剂
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三氧化硫制备困难，不易获得。
[0005]中国专利CN104910393B公开了一种纤维素硫酸酯水凝胶的制备方法，所用硫酸酯化试剂为氯磺酸
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二甲基甲酰胺复合物，通过加入交联剂得到纤维素硫酸酯水凝胶，应用于食品加工、化妆品及医药行业。
[0006]为克服现有纤维素硫酸酯化过程中的反应条件苛刻、酯化试剂难以获得、产物聚合度及分子量低的问题，以及通过不同的碱进行碱化，以实现不同领域的应用，我们提出了本专利技术的一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法，用于克服现有纤维素硫酸酯化过程中的反应条件苛刻、酯化试剂难以获得、产物聚合度及分子量低的问题。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0009]一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1：溶解，将剪切碎化并烘干后的精制棉溶解在碱金属盐
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非质子极性溶剂中；
[0011]步骤2：酯化，加入三氧化硫络合物进行反应；
[0012]步骤3：中和，将反应后得到的中间体从碱金属盐
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非质子极性溶剂中分离，并用去离子水和碱中和至溶液中性；
[0013]步骤4：干燥，透析并干燥除水后即可得到纤维素硫酸酯盐。
[0014]进一步地，步骤1中，所述的碱金属盐为氯化锂，氯化钠，氯化钾，氯化镁，氯化钙，氯化锌，氯化铝中的一种或多种；
[0015]所述非质子极性溶剂为二甲基乙酰胺，1
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮，二甲基甲酰胺，甲酰
胺，三氟乙酰胺，四甲基脲，二甲亚砜，哌啶，吡啶，环丁砜，甲酸乙酯中的一种或多种。
[0016]进一步地，步骤1中，所述精制棉的烘干温度在50～120℃，烘干时间为30～60min；
[0017]溶解温度为100～150℃，溶解时间为12～16h；
[0018]溶解过程中进行持续搅拌，搅拌转速为150～250r/min。
[0019]进一步地，步骤1中，精制棉与非质子极性溶剂的比例为1g:50～80ml；精制棉与碱金属盐的摩尔比为1:16～25。
[0020]进一步地，步骤2中，所述三氧化硫络合物为三氧化硫
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吡啶，三氧化硫
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三甲胺，三氧化硫
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三乙胺，三氧化硫
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二甲基甲酰胺中的一种或多种。
[0021]进一步地，步骤2中，精制棉与三氧化硫络合物的质量比为1:4～8；
[0022]反应温度为60～80℃，反应时间在3～6h；
[0023]反应过程中进行搅拌，搅拌转速150～250r/min。
[0024]进一步地，步骤3中，分离中间体时使用乙醇，丙酮，甲醇，异丁醇，正丁醇，正丙醇，异丙醇中的一种或多种。
[0025]进一步地，步骤3中，并用去离子水和碱中和至溶液中性，其中的所述碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾中的一种或多种；
[0026]进一步地，精制棉与所述碱的摩尔比为1:0.5～2.5。
[0027]上述的方法制备得到的高聚合度的纤维素硫酸酯盐在新能源电池、食品、医药、石油、纺织等领域。
[0028]本专利技术至少具备以下有益效果：
[0029]本专利技术通过高聚合度的纤维素原料
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精制棉，以三氧化硫络合物为硫酸酯化试剂，避免了硫酸酯化过程中对纤维素原料的高度降解，通过不同的碱进行碱化，合成了性能优异的高分子量的纤维素硫酸酯盐产品。其具有高电导率，高粘结性能，稳定优异的电化学性能以及抗菌、增稠、成膜、持水、乳化、无毒等特点，能根据不同的需求应用于不同领域，包括但不限于新能源电池、食品、医药、石油、纺织等领域。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本专利技术的纤维素硫酸酯盐的制备方法的产物XRD。
[0032]图2为本专利技术的纤维素硫酸酯盐的制备方法的产物ATR。
具体实施方式
[0033]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0034]本专利技术用于公开一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法，包括以下技术方案：
[0035]步骤1：溶解，将剪切碎化并烘干后的精制棉溶解在碱金属盐
‑
非质子极性溶剂中；
[0036]在本步骤中，所述的碱金属盐为氯化锂，氯化钠，氯化钾，氯化镁，氯化钙，氯化锌，氯化铝中的一种或多种；
[0037]所述非质子极性溶剂为二甲基乙酰胺，1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮，二甲基甲酰胺，甲酰胺，三氟乙酰胺，四甲基脲，二甲亚砜，哌啶，吡啶，环丁砜，甲酸乙酯中的一种或多种；
[0038]精制棉的烘干温度在50～120℃，时间在30～60min；溶解温度为100～150℃，溶解时间为12～16h；精制棉与非质子极性溶剂的比例为1g:50～80ml；精制棉与碱金属盐的摩尔比为1:16～25；其溶解过程中进行持续搅拌，转速200r/min。
[0039]步骤2：酯化，加入三氧化硫络合物进行反应；
[0040]在本步骤中，所述三氧化硫络合物为三氧化硫
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吡啶，三氧化硫
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三甲胺，三氧化硫
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三乙胺，三氧化硫
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二甲基甲酰胺中的一种或多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：溶解，将剪切碎化并烘干后的精制棉溶解在碱金属盐
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非质子极性溶剂中；步骤2：酯化，加入三氧化硫络合物进行反应；步骤3：中和，将反应后得到的中间体从碱金属盐
‑
非质子极性溶剂中分离，并用去离子水和碱中和至溶液中性；步骤4：干燥，透析并干燥除水后即可得到纤维素硫酸酯盐。2.根据权利要求1所述的一种高聚合度的纤维素硫酸酯盐的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的碱金属盐为氯化锂，氯化钠，氯化钾，氯化镁，氯化钙，氯化锌，氯化铝中的一种或多种；所述非质子极性溶剂为二甲基乙酰胺，1
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡学步，苏徐，
申请(专利权)人：重庆理工大学，
类型：发明
国别省市：