一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法，是将氧化石墨烯在去离子水中进行超声剥离后，离心分出上清液，在该上清液中加入间苯二酚或对苯二酚和甲醛，混合均匀后，在快速搅拌下缓慢滴加四氯化钛，在室温下反应一段时间后，转移到水热反应釜中，在120～260℃合成光催化剂。本发明专利技术利用了纳米二氧化钛出色的紫外光响应和酚醛树脂的可见光响应性能，借助氧化石墨烯在水热反应还原后所得石墨烯的优异电荷输运和传递能力，加快光生电荷的分离和转移效率。本发明专利技术所述制备方法简单，易于实施，便于推广，可进行大规模生产，具有很好的应用前景。具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于光催化领域，具体涉及一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]过氧化氢是一种具有潜在利用价值的能源物质，在燃料电池领域具有很大的发展潜力。光驱动合成过氧化氢直接利用太阳能，不消耗化石能源，是一种极具发展潜力的太阳能利用途径，越来越受到人们的重视。产过氧化氢光催化剂种类较多，包括金属氧化物、石墨烯类、氮化碳、钙钛矿、以及高分子聚合物等，其活性和稳定性一直是人们关注的焦点。二氧化钛结构稳定，不发生光腐蚀，用途十分广泛，并具有一定的产过氧化氢活性。但其产过氧化氢活性较低，光吸收范围主要集中在紫外区，太阳能利用率低。酚醛树脂是一种具有一定光稳定性能的高分子物质，其中的间苯二酚或对苯二酚与甲醛反应时，可以生成具有推拉电子片段的共轭结构，具有很好的可见光吸收效率和产过氧化氢活性。
[0003]为了降低催化剂的制造成本并进一步提高光催化性能，本专利技术旨在将酚醛树脂引入到纳米二氧化钛表面，使其获得宽光谱吸收特性，并结合引入具有良好电荷传输性能的石墨烯，进一步提高光生电荷的分离和转移效率，达到提高光催化活性的目的。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种制备过程简单，节能方便，宽光谱响应的石墨烯和酚醛树脂共同杂化的二氧化钛光催化剂及其制备方法。
[0005]本专利技术所述一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法，是将氧化石墨烯和酚醛树脂固载于二氧化钛表面，得到可见光响应的宽光谱光催化剂，所述光催化剂是通过以下方案制备：取相当于四氯化钛质量0.001％～1％的氧化石墨烯(GO)于容器中，加入去离子水进行超声剥离分散0.5～10h后，在4000～8000r/min的离心速度离心5～30min，将分出的上清液加入到另一容器中，加入相当于四氯化钛质量0.001％～100％的间苯二酚(或对苯二酚)和相当于四氯化钛质量0.002％～200％的甲醛，混合均匀后，在快速搅拌下缓慢滴加四氯化钛，在室温下反应0.5～1h后，转移到水热反应釜中，在120～260℃恒温反应1～72h，自然降温，抽滤，用去离子水洗涤，干燥后得到含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂。
[0006]以上所述一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂的制备方法，其制备过程中的杂合反应主要在水热反应阶段，因此不限于以上的加料顺序，即酚、醛、四氯化钛的加入先后顺序可以任意更改，不影响最终的催化剂性能。也就是说，加料时，可以在氧化石墨烯清液(指的是氧化石墨烯超声分散剥离并进行离心分离后的上清液)中先加入苯二酚和甲醛，然后加入四氯化钛；也可以在氧化石墨烯清液中先加入四氯化钛，然后再加入苯二酚和甲醛。
[0007]以上所述一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂，具有很好的可见光吸收性能和产过氧化氢性能，也可以用于利用太阳能光催化降解污染物。
[0008]本专利技术的有益效果在于：
[0009]1)集合不同作用机制的光催化活性物质于一身，纳米二氧化钛能够充分利用紫外光产生光生电荷，酚醛树脂拓宽了催化剂光吸收范围并能够在可见光激发下产生光生电荷，借助氧化石墨烯在水热反应还原后得到的石墨烯的优异电荷输运和传递能力，加快了光生电荷的分离和转移，同时，石墨烯和酚醛树脂结构对有机污染物具有较高的吸附作用，可以提高有机物的降解速率。
[0010]2)利用一次水热法实现三种物质的复合，具有简单方便、低成本、易于生产实施的优点，为光催化生产过氧化氢以及相关产业(如光催化降解有机污染物、芬顿法处理有机污染物等)提供了更多选择。
附图说明
[0011]图1为实施例1制备的可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂的紫外可见漫反射光谱图。
[0012]图2为实施例2制备的可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂的紫外可见漫反射光谱图。
[0013]图3为实施例3制备的可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂的紫外可见漫反射光谱图。
[0014]图4为实施例4制备的可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂的紫外可见漫反射光谱图。
具体实施方式
[0015]下面结合附图，通过实施例对本专利技术作进一步的说明。应指明的是，以下各实施例仅是对本专利技术进一步阐释，并非是对本专利技术保护范围的限制，本领域的任何技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。以下所述实施例中的具体工艺参数也仅是优选条件范围中的一个示例，并非要限定实施例中的具体数值。
[0016]实施例1
[0017]一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
[0018]取1mg氧化石墨烯(GO)加入到烧杯中，加入20mL去离子水，超声剥离分散2h后，用5000r/min的离心速度离心10min，将分出的上清液加入到100mL烧杯中，搅拌下加入0.1g间苯二酚和0.25g浓度为34％的甲醛，搅拌均匀后，提高搅拌速度到约500r/min，缓慢滴加0.5mL四氯化钛，加料完毕后，室温下继续搅拌反应0.5h，然后将混合液转移到水热反应釜中，220℃下反应8h，反应毕，自然降温到室温，打开反应釜，进行真空抽滤，用去离子水洗涤滤饼3次后，滤饼在80℃干燥6h，得到可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂。得到的催化剂具有很好的光谱吸收性能，其紫外可见漫反射光谱见图1。
[0019]实施例2
[0020]一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
[0021]取5mg氧化石墨烯(GO)加入到烧杯中，加入40mL去离子水，超声分散3h后，用8000r/min的离心速度离心5min，将分出的上清液加入到150mL烧杯中，快速搅拌下(约500r/min)缓慢滴加1mL四氯化钛，加料完毕后，普通搅拌速度(约200r/min)下加入0.5g间苯二酚和0.9g浓度为34％的甲醛，继续搅拌反应1h后，将混合液转移到水热反应釜中，250℃下反应6h，反应毕，自然降温到室温，打开反应釜，进行真空抽滤，用去离子水洗涤滤饼4次后，滤饼在80℃干燥6h，得到可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂。得到的催化剂具有很好的光谱吸收性能，其紫外可见漫反射光谱见图2。
[0022]实施例3
[0023]一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
[0024]取0.1mg氧化石墨烯(GO)加入到烧杯中，加入15mL去离子水，超声分散1h后，用4000r/min的离心速度离心30min，将分出的上清液加入到50mL烧杯中，加入0.25g对苯二酚、0.25间苯二酚、0.9g浓度为34％的甲醛，搅拌均匀后，提高搅拌速度到约500r/min，缓慢滴加1.2mL四氯化钛，加料完毕后，室温下继续搅拌反应0.5h，然后将混合液转移到水热反应釜中，200℃下反应36h，反应毕，自本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯和酚醛树脂固载于二氧化钛表面，得到可见光响应的宽光谱光催化剂，即，将一定量的氧化石墨烯加入到容器中，加入去离子水进行超声剥离分散0.5～10h后，在4000～8000r/min的离心速度离心5～30min，将分出的上清液加入到另一容器中，加入一定量的二酚和一定量的甲醛，混合均匀后，在快速搅拌下缓慢滴加四氯化钛，在室温下反应0.5～1h后，转移到水热反应釜中，在120～260℃恒温反应1～72h，自然降温，抽滤，用去离子水洗涤，干燥后得到含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种可见光响应含有二氧化钛和酚醛树脂的光催化剂及其制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张立军，张津，李恒，毕亚东，陈瑜，穆曼曼，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：