苯并［ａ］芘和苯并［ｋ］荧蒽同时快速检测方法。用正己烷为溶剂配制０．０２５ｐｐｍ的１６种ＰＡＨｓ标准样品，用荧光分光光度计在实验优化出的Δλ＝１３７ｎｍ的条件下进行扫描，只有ＢａＰ和ＢＫＦ在发射波长２３０－３５０ｎｍ范围内出现分辨率较高的荧光谱图，同步荧光峰２６５．７９ｎｍ处对应的是ＢａＰ，在２９１．８５ｎｍ处对应的是ＢＫＦ。由于ＢａＰ和ＢＫＦ荧光谱图部分重叠，可利用Ｌａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒ定律推导出两种物质荧光强度和浓度之间的定量关系，得到如上方程组，根据用荧光分光光度计在Δλ＝１３７ｎｍ条件下扫描的ＢａＰ和ＢＫＦ荧光谱图和该方程组对ＢａＰ和ＢＫＦ进行定性和定量检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于荧光光谱测量方法，特别是用于多环芳烃的检测方法。
技术介绍
多环芳烃(PAHs)是典型的持久性有机污染物，具有毒性，生物蓄积性，半 挥发性，在环境中分布广泛。其中致癌性最强，对人类危害最大的苯并芘(简 称BaP，下同)，己经被作为环境受PAHs污染的指标，因此对于BaP的检测尤 为重要。目前，针对于PAHs的检测方法有多种，常用的有气相色谱法(GC)，液相色 谱法(LC)，荧光法等。其中GC需要消耗载气，而且对于沸点高，热稳定性 差的物质很难进行分离。LC可以很好的弥补GC的缺点，但是实验耗时长，需 要配制大量流动相。荧光法利用物质发射荧光的特性和其本身所具有的激发光 谱和发射光谱来完成定性定量的分析，现已成为一种重要且有效的光谱化学分 析手段，它具有简便快速，高度特异性等优点。同步荧光法与常规荧光法的区别在于它可同时扫描激发和发射两个单色器 波长，由测得的荧光强度信号与对应的激发波长(或发射波长)构成同步荧光 光谱。如Homdutt Sharma等采用此项技术，测定经超声波萃取后的悬浮颗粒 中PAHs的含量，并分析了BaA、 Pyr、 Chry、 Flan、 Phen和BghiP的季节性分 布变化；M.S.Garci a Falc6n等考察了溶剂和溶解氧对BaP含量测定的影响；李静红等对混合物苯并 蒽和9,10-二甲基蒽进行同步扫描，克服了两者激发和发射光谱相互重叠，用经 典荧光光谱无法直接分析的缺点；蒋淑艳研究了BaP的同步荧光测定条件， 用校正系数来消除同系物BKF对BaP的测定干扰等。 一些研究表明，A入的选 取范围较宽。如谢跃勤等在用零交点一阶导数同步荧光法测定BaP和BKF时， 采用A A=22nm;许孙曲等用恒波长同步荧光光谱法测定西班牙Galicia地区饮 用水和地表水中PAHs，采用A A=l20nm —次扫描，同时测定了 6种大分子 PAHs。另外，还有采用△ A=l 5nm的同步荧光技术同时进行多组分的鉴别和 测定等。目前，对于环境中致癌性强、危害性大的BaP的检测，急需开发简便快捷、灵敏度高的检测方法也是一个亟待解决的问题。特别是在当今世界，分析手段 简捷化、分析仪器小型化已经成为一个必然的发展趋势，这就更彰显出研究快速检测BaP方法的必要性。 参考文献1. Yunker M B，nowdon L R,Macdoland R W et a 1.Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Composition and Potential Sources for Sediment Samples from the Beaufort and Barents Seas.Environ.Sci.Technol., 1996,30:1310-1320.2. Li Q Xia X， Yang Z et al.Voulvoulis N.Distribution and Sources of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the 'Middle an Lower Reaches of the Yellow River，China.Environ.Pollut.,2006,144:985-993.3. 孙胜龙.环境激素与人类未来.北京:化学工业出版社,2004:98-99.4. Childers Jeffery W,Wilson Nancy K，Barbour Ruth K.Gas chromatography/matrix isolation-infrared spectrometry for the matters using a new technique,low-volume liquid chromatography.Appl Spetrosc，1989,43(8):1344-1349,5. D.Cam,S.Gagni,N丄ornbardi et al.Solid-phase microe-xtraction and gas chromatography mass spectrometry for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental solid matrices.Journal of Chromatographic Science, 2004,42(6):329-340.6. Kenneth Ogan，Elena Katz,Walter Slavin.Determination of Polycyclic Aromatic hydrocarbons in AqueousSamples by Reversed—Phase Liquid Chromatoraphy Analytical Chemistry, 1979,51 (8): 1315-1320.7. TANG J X,L ISTE H H,ALEXANDER M.Chemical assays of availability to earthworms of polycyclic aromatic hydrocarbons in soil.Chemosphere，2002， 48:35-42.8. M.Wilhelm, G.Matuschek， A.Kettrup,Determination of basic nitrogen-containing polynuclear aromatic hydrocarbons formed during thermal degradation of polymers by high-performance liquid chromatography-fluorescence detection. Journal of Chromatography, 2000,878:171-181.9. 孙毓庆,胡育筑.分析化学.北京:科学出版社,2006,278-279,27.10. 许金钩,王尊本.荧光分析法.北京:科学出版社，2006,3-150.11. Homdutt Sharma, V.K.Jain, Zahid H.Khan.Identification of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)in suspended particulate matter by synchronous fluorescence spectroscopic technique.Molecular and Biomolecular Spectroscopy，2007,68(l):43-49.12. M.S.Garcia Falc6n, S.Gonz61ez Amigo. Application of the effects of solvent and dissolved oxygen on the determination of benzopyrene by constant-wavelength synchronous spectrofluorimetry in smok本文档来自技高网...
【技术保护点】
苯并［ａ］芘和苯并［ｋ］荧蒽同时快速检测方法，为荧光光谱法，其特征在于： 用正己烷作为溶剂配制０．０２５ｐｐｍ的的１６种ＰＡＨｓ标准样品，用荧光分光光度计在实验优化出的Δλ＝１３７ｎｍ的条件下进行扫描，只有ＢａＰ和ＢＫＦ在发射波长２３０－ ３５０ｎｍ范围内出现分辨率较高的荧光谱图；同步荧光峰在２６５．７９ｎｍ处对应的是ＢａＰ，在２９１．８５ｎｍ处对应的是ＢＫＦ； 上述Δλ＝１３７ｎｍ，其λ↓［ｅｘ］＝２４５．９３，λ↓［ｅｍ］＝４００．９０； 由于ＢａＰ和ＢＫＦ荧光谱图部 分相互重叠，利用Ｌａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒ定律推导出这两种物质荧光强度和浓度间的定量关系： 将在波长２６５．７９ｎｍ和２９１．８５ｎｍ处所对应得荧光强度设为Ｉ↓［２６５．７９ｎｍ］和Ｉ↓［２９１．８５ｎｍ］；Ｋ↓［１］、Ｋ↓［２］、Ｋ↓［１ ］′、Ｋ↓［２］′为常数项，Ｃ↓［ＢａＰ］、Ｃ↓［ＢＫＦ］分别为ＢａＰ、ＢＫＦ的浓度，得到联立方程组（１）： ＊＊＊ （１） 参见下述条件： ＰＡＨｓ 扫描条件 工作曲线 ＣＶ 斜率 ＢａＰ λｅｘ↓［１］＝２９５．９３ｎｍ Ｉ＝３ ６３４．３０８＊Ｃ－２．３６１０ ０．９９６９９ Ｋ↓［１］ λｅｍ↓［１］＝４０２．８７ｎｍ ＢＫＦ λｅｘ↓［１］＝２９５．９３ｎｍ Ｉ＝６６６３．０００＊Ｃ－０．０９９９ ０．９８２６５ Ｋ↓［２］ λｅｍ↓［１］＝４０２．８７ ｎｍ ＢａＰ λｅｘ↓［１］＝３０８．００ｎｍ Ｉ＝１４６９．７６８＊Ｃ－３．１０５４ ０．９９５３５ Ｋ↓［１］′ λｅｍ↓［１］＝４００．９０ｎｍ ＢＫＦ λｅｘ↓［１］＝３０ｇ．００ｎｍ Ｉ＝２３７４１．２４３＊Ｃ－１５．９４２ ０ ０．９９９１２ Ｋ↓［２］′ λｅｍ↓［１］＝４００．９０ｎｍ 分别扫描不同浓度的单标，由工作曲线斜率来确定方程组（１）中的四个常数；将斜率代入方程组（１），得到方程组（２）： ＊＊＊ （２） ＢａＰ的线性范围为０．０００６～０ ．２５０ｐｐｍ，ＢＫＦ的线性范围为０．０００７～０．０４０ｐｐｍ； 根据用荧光分光光度计在Δλ＝１３７ｎｍ条件下扫描的ＢａＰ和ＢＫＦ荧光谱图和方程组（２）对ＢａＰ和ＢＫＦ进行定性或定量检测。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓星，赵超，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
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