一种锯齿状结构的金-钯-铂三金属纳米复合材料及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种锯齿状结构的金

【技术实现步骤摘要】
一种锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米复合材料及其合成方法


[0001]本专利技术涉及复合金属纳米材料的合成领域，尤其涉及一种锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米复合材料及其合成方法。

技术介绍

[0002]近几年对贵金属纳米材料的研究发展迅速，其中金由于具有等离激元的特性，在医学、物理、化学等领域均颇受关注。在医学领域，它可以用于体内成像、光热治疗。在物理方面有拉曼散射增强效应，广泛用于气体传感器等。特别是由等离激元效应引起的光热、光电效应，在光催化、电催化领域都有很广泛的应用。而金纳米棒由于其等离激元共振峰的尺寸可调性，在各领域的应用更为广泛。以金纳米棒为基础的复合纳米材料，同样可以通过改变其形貌和颗粒介电常数等调控等离激元共振峰以及增强纳米材料更多物理化学特性。如金银复合材料可以进一步增强SERS效应，金与钯、铂复合可以提高其催化性能。作为复合材料，如何改变几种材料的组分、形貌、尺寸，以得到物理化学特性最优、经济效益最高的复合纳米颗粒，是需要探究的重点。
[0003]像甲基蓝等染料广泛用于工业化合物的合成，但其作为工厂污染物，即使以极低的浓度溶于水中，也会颜色明显，毒性很强，对生态环境的污染不容忽视，因此此类染料的降解问题值得重视。硼氢化钠虽然可以对染料有一定的降解能力，但其效率却非常低下。因此，寻找一种具有较强催化能力的催化剂至关重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米复合材料及其合成方法，锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米颗粒既保留了金纳米棒等离激元特性对可见光的敏感性，又附加了钯铂材料优异的催化特性，两种特性相互协同，能对甲基橙、甲基蓝等有毒染料进行分解；并且，通过锯齿状钯铂沉积，增加反应物接触颗粒的面积，用于染料降解的速度比像金纳米棒等单一成分构成的纳米颗粒更加明显。
[0005]本专利技术公开了一种锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米复合材料的合成方法，包括以下步骤：
[0006]S1：利用种子生长法制备金纳米棒；
[0007]S2：将清洗后的1mL金纳米棒分散到34mL 30mM的CTAB溶液中，高温环境下，加入还原剂和含有钯离子的水溶液，静置；再加入含有铂离子的水溶液，继续高温静置，进行生长；将生长后的溶液离心，去除上清液，最终获得金
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钯
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铂锯齿状三金属纳米颗粒；
[0008]其中，所述S1包括以下步骤：
[0009]S10：将10mL0.1M的CTAB与0.25mL 10mM的HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物与一定量的NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌，获得种子溶液；
[0010]S11：将2.5mL0.1M的CTAB与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中；溶解后将
溶液降温至30℃，之后加入0.9mL4mM的AgNO3溶液；并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL 10mM的HAuCl4，搅拌，获得生长溶液；
[0011]S12：向生长溶液中加入0.3mL 37wt.％的HCl调控pH值；之后依次加入75μL 64mM的AA、160μL的种子溶液并剧烈搅拌；最终溶液静置12小时于30℃水浴中，进行生长；
[0012]S13：将生长后的溶液一次离心，去除上清液后加入1
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2mM CTAB，二次离心，去除上清液后，分散于1
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2mM CTAB中。
[0013]优选的，S11中，搅拌转速为400rpm，搅拌时间为60
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90分钟。
[0014]优选的，S13中，一次离心7000rpm，30分钟，二次离心7000rpm，30分钟。
[0015]优选的，S2中，两次高温环境均是65℃水浴加热，静置时间为20分钟。
[0016]优选的，S2中，还原剂为0.5mL100mM的抗坏血酸，含有钯离子的水溶液为2mM的四氯钯酸钠(Na2PdCl4)水溶液，含有铂离子的水溶液为2mM的氯亚铂酸钾(K2PtCl4)水溶液。
[0017]优选的，S2中，将生长后的溶液进行二次离心，离心转速为8500rpm，离心时间为10分钟。
[0018]本专利技术还公开了一种锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米复合材料，由上述方法合成。
[0019]本专利技术中，整个过程可以分为合成金纳米棒和进一步包覆贵金属外壳两个部分。采用种子生长法进行小尺寸金纳米棒的合成，所得金纳米棒大小均匀，更适合复合材料合成，作为基础步骤。将清洗过的金纳米棒分散在较高浓度的CTAB溶液中，CTAB作为软模版可进一步引导钯铂离子的沉积方式和位置，有利于形貌调控。Na2PdCl4、K2PtCl4提供沉积的第二、三金属离子。在60℃水浴加热能够使得生长速率大大提高。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021](1)合成步骤简单高效，重复性强，得到的锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米颗粒单分散性好，形貌特点突出，分散在水中非常稳定，不易受环境因素影响。
[0022](2)作为复合材料，锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米颗粒既保留了金纳米棒等离激元特性对可见光的敏感性，又附加了钯铂材料优异的催化特性，两种特性相互协同，能对甲基橙、甲基蓝等有毒染料进行分解，在催化领域有很好的应用前景，并且纳米颗粒可以回收并重复利用，降低经济成本。
[0023](3)锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米颗粒由于表面凹凸不平，可以增加其颗粒的表面积，在催化过程中能够很好得与反应物接触，从而提高其催化效率。
附图说明
[0024]图1为三种颗粒(实施例1颗粒、实施例2颗粒、金纳米棒颗粒)的消光光谱图。
[0025]图2为种子生长法制备的金纳米棒的透射电镜图。
[0026]图3为实施例1中添加0.4mL 2mM的Na2PdCl4和K2PtCl4的金
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钯
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铂三金属纳米颗粒的透射电镜图。
[0027]图4为实施例2中添加1.6mL 2mM的Na2PdCl4和K2PtCl4的金
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钯
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铂三金属纳米颗粒的透射电镜图。
[0028]图5为添加0.4mL2mM的Na2PdCl4和K2PtCl4的金
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钯
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铂三金属纳米颗粒的EDS mapping(X
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射线能量色散谱)图。
[0029]图6为添加0.4mL2mM的Na2PdCl4和K2PtCl4的金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锯齿状结构的金
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钯
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铂三金属纳米复合材料的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：利用种子生长法制备金纳米棒；S2：将清洗后的1mL金纳米棒分散到34mL 30mM的CTAB溶液中，高温环境下，加入还原剂和含有钯离子的水溶液，静置；再加入含有铂离子的水溶液，继续高温静置，进行生长；将生长后的溶液离心，去除上清液，最终获得金
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钯
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铂锯齿状三金属纳米颗粒；其中，所述S1包括以下步骤：S10：将10mL 0.1M的CTAB与0.25mL 10mM的HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物与一定量的NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌，获得种子溶液；S11：将2.5mL0.1M的CTAB与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中；溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL 4mM的AgNO3溶液；并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL 10mM的HAuCl4，搅拌，获得生长溶液；S12：向生长溶液中加入0.3mL 37wt.％的HCl调控pH值；之后依次加入75μL 64mM的AA、160μL的种子溶液并剧烈搅拌；最终溶液静置12小时于30℃水浴中，进行生长；S13：将生长后的溶液一次离心，去除上清液后加入1
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2mM CTAB，二次离心，去除上清液后，分散于1
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2mM CTAB中。2.如权利要求1所述的一种锯齿状...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓天松，窦云奇，张棋，程玉春，刘杰，周涛，程知群，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：