一种增强吸附水体中微塑料的功能化磁性材料的制备与应用制造技术

本发明专利技术提供一种增强吸附水体中微塑料的功能化磁性材料的制备与应用，该磁性材料采用聚乙二醇对磁性四氧化三铁表面进行修饰，形成羟基化磁性氧化铁纳米材料，具有比表面积大，吸附活性位点多的特性，同时具有磁性，便于回收。本发明专利技术以表面羟基化四氧化三铁为吸附剂，用于水体中聚乙烯微塑料的去除，结果表明，羟基化的吸附材料可以在短时间内高效去除水体中的聚乙烯微塑料，与无表面修饰的纳米氧化铁相比，对聚乙烯的吸附率提高了54％，本发明专利技术验证了表面功能化可以提高四氧化三铁对聚乙烯的吸附率，在水体微塑料污染的治理方面具有广阔的应用前景。阔的应用前景。阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种增强吸附水体中微塑料的功能化磁性材料的制备与应用


[0001]本专利技术属于环境中微塑料污染治理领域，尤其涉及一种能够增强对水体中微塑料的吸附去除的羟基化磁性四氧化三铁材料。

技术介绍

[0002]微塑料是一种直径小于5毫米的小塑料颗粒，具有惰性性质，随着全球塑料用品的广泛使用，大量微塑料进入水体，进而通过食物链被动物和人类摄取，严重威胁人类和环境健康。微塑料是21世纪重点关注的一种污染物，亟需开发有效的去除方法，目前水体中微塑料的主要去除方法有吸附法、过滤沉淀法等物理方法；臭氧降解、电凝、紫外线氧化法等化学方法；以及生物反应器、生物降解等生物方法。其中吸附法具有成本低、操作简便等优点具有良好的应用前景，但目前存在去除效率不稳定、且对不同粒径的微塑料的吸附存在较大差异的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种羟基化磁性四氧化三铁材料的制备方法以及吸附水体中微塑料的应用，以提供一种高效绿色的微塑料水体吸附材料和处理方法。
[0004]本专利技术选用具有良好吸附性能的磁性纳米四氧化三铁材料，对其进行表面功能化改造，提升其分散性、增加其活性吸附位点，增强与微塑料的物理与化学结合能力，从而强化其对水体中微塑料的去除，同时该吸附剂具有磁性，易于回收再利用，具有良好的应用前景。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种表面羟基化磁性四氧化三铁材料能够增强对水体中微塑料的吸附。
[0006]本专利技术的第一个目的是提供一种所述的羟基化磁性四氧化三铁材料的制备方法，包括以下步骤，
[0007](1)在通氮气，油浴的条件下，将三价铁盐、二价铁盐和氨水分散于无氧水中，60℃反应1h，经磁分离、洗涤得到纳米四氧化三铁；纳米四氧化三铁即磁性四氧化三铁；
[0008](2)在通氮气，油浴的条件下，将步骤(1)所述的纳米四氧化三铁分散于加入聚乙二醇的无氧水中，60℃
‑
80℃反应1h
‑
2h，经磁分离、洗涤、干燥得到羟基化磁性四氧化三铁材料。
[0009]在本专利技术的一个实施例中，在步骤(1)中，三价铁与二价铁的摩尔比为2：1
‑
3：1。
[0010]在本专利技术的一个实施例中，在步骤(1)中，三价铁与二价铁的混合溶液浓度可以适当增加。增加制备时的原料浓度可以提高产品的产率。氨水可以适当增加添加量。步骤(1)中，通过加入氨水调节pH为10.5
‑
11.5；三价铁盐与无氧水的质量体积比为(1
‑
3)g：10mL。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，在步骤(1)和步骤(2)中，磁分离使用强磁铁，磁分离时间分别在5
‑
10min。所述的强磁铁为钕铁硼强磁铁，也可以为其它强磁铁。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，在步骤(1)和步骤(2)中，洗涤时洗涤液为去离子水和
乙醇，分别洗涤多次。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，在步骤(2)中干燥使用真空冷冻干燥机，干燥温度为
‑
40℃到
‑
50℃，干燥时间为8
‑
12h。这样的干燥方法，可以使得材料的塑料吸附性能更好，且使材料不易被氧化。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，在步骤(2)中羟基化材料为聚乙二醇类。步骤(2)中，聚乙二醇与无氧水的质量体积比为0.04g：(400
‑
600)mL。
[0015]本专利技术的第二个目的是提供一种表面羟基化磁性四氧化三铁材料。
[0016]本专利技术的第三个目的是提供一种所述的表面羟基化磁性四氧化三铁材料在微塑料吸附领域的应用。具体步骤为：向含有微塑料的水体中加入表面羟基化磁性四氧化三铁材料，表面羟基化磁性四氧化三铁材料的施加量为1.0
‑
4.0g
·
L
‑1，更优选地，表面羟基化磁性四氧化三铁材料的施加量为2.0
‑
3.0g
·
L
‑1。吸附时，pH优选为6.5
‑
7.5。吸附时的温度可以为5℃
‑
60℃，温度更高吸附效率更高；吸附时间优选为10
‑
120min；微塑料的粒径优选为150目以上，更优选为200
‑
1500目，在一个实施例中，微塑料的粒径可以为200
‑
1000目。
[0017]待处理的微塑料水体中，PE(聚乙烯)的优选浓度为1.0
‑
4.0g
·
L
‑1。
[0018]本专利技术的第四个目的是提供表面羟基化磁性四氧化三铁材料作为增强吸附水体中微塑料的功能性磁性材料的用途。
[0019]本专利技术的技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0020]本专利技术提供了一种增强对微塑料水体吸附效果的材料方法，通过对Fe3O4表面羟基化的形式增强其对微塑料的吸附能力。该功能化材料的合成流程操作简单，制备周期短，成本低，回收方便。这在微塑料的处理回收等方面具有一定的应用前景。
附图说明
[0021]图1为羟基化磁性四氧化三铁材料的SEM图；
[0022]图2为磁性四氧化三铁和羟基化磁性四氧化三铁材料的傅里叶红外色谱图；
[0023]图3为羟基化磁性四氧化三铁材料的实物图；
[0024]图4为羟基化磁性四氧化三铁材料的分散性及磁吸附示意图；
[0025]图5为本专利技术与其他表面修饰磁性四氧化三铁材料的吸附率对比的柱状图；
[0026]图6为本专利技术对不同粒径聚乙烯的吸附率的柱状图；
[0027]图7为本专利技术对不同浓度的1000目聚乙烯的吸附率的柱状图；
[0028]图8为本专利技术不同投加量对1000目聚乙烯的吸附率的影响的柱状图；
[0029]图9为本专利技术在不同pH值下对1000目聚乙烯的吸附率的柱状图；
[0030]图10为本专利技术在不同时间下对1000目聚乙烯的吸附率的折线图；
[0031]图11为本专利技术在不同温度下对1000目聚乙烯的吸附率的柱状图。
具体实施方式
[0032]下面结合附图和具体实际对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本专利技术并能予以实施，但所举实例不作为对本专利技术的限定。
[0033]本说明书中，羟基化磁性四氧化三铁与表面羟基化磁性四氧化三铁含义相同。
[0034]附图中，Parallel 1、Parallel 2、Parallel 3指三个平行样。
[0035]实施例1
[0036]一种羟基化磁性四氧化三铁材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
[0037](1)称取57.2783克的六水合三氯化铁，28.6274克的七水合硫酸亚铁分散于500ml无氧水中(在氮气保护下),搅拌10min后转移至1000mL三口烧瓶中，加入氨水调节pH为11，在80摄氏度油浴锅中反应2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.表面羟基化磁性四氧化三铁材料的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)在通氮气，油浴的条件下，将三价铁盐、二价铁盐和氨水分散于无氧水中，60℃
‑
80℃反应1h
‑
2h，经磁分离、洗涤得到纳米四氧化三铁；(2)在通氮气，油浴的条件下，将步骤(1)所述的纳米四氧化三铁分散于加入聚乙二醇的无氧水中，60℃
‑
80℃反应1h
‑
2h，经磁分离、洗涤、干燥得到羟基化磁性四氧化三铁材料。2.根据权利要求1所述的表面羟基化磁性四氧化三铁的制备方法，其特征在于：三价铁与二价铁的摩尔比为2：1到3：1。3.根据权利要求1所述的表面羟基化磁性四氧化三铁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，通过加入氨水调节pH为10.5
‑
11.5；三价铁盐与无氧水的质量体积比为(1
‑
3)g：10mL。4.根据权利要求1所述的表面羟基化磁性四氧化三铁的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(2)中，磁分离使用强磁铁，磁分离时间在5
‑
10min。5.根据权利要求1所述的表面羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：何世颖，张一凡，成家辉，徐行行，冯彦房，段婧婧，薛利红，
申请(专利权)人：江苏省农业科学院，
类型：发明
国别省市：