一种连续化法制备混合二氯苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化法制备混合二氯苯的方法，以苯、氯气为原料合成二氯苯，采用金属硫化物作为催化剂提高反应收率，连续化串连反应方式，反应温度30

【技术实现步骤摘要】
一种连续化法制备混合二氯苯的方法


[0001]本专利技术涉及制备混合二氯苯
，具体涉及一种连续化法制备混合二氯苯的方法。

技术介绍

[0002]二氯苯是指对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯，是重要的精细化工原料，广泛应用于医药、溶剂、染料、防霉剂、防蛀剂、除臭剂等领域，其中对二氯苯和邻二氯苯需求量较大，1993年国家正式确定将对二氯苯作为第三代新型防霉剂，用来代替萘制卫生球，此后，由于低毒和药效好的优点，对二氯苯得到迅速发展，在发达国家，对二氯苯还是聚苯硫醭的主要生产原料。邻二氯苯是农药、医药、染料的原料和中间体，用于制造氟氯苯胺、二氯苯胺、邻苯二酚、杀星类抗淋病药、三氯杀虫酯等，也可用于TDI树脂的生产，目前二氯苯的生产技术日益完善和成熟，但在技术方面，国内与国外以及国内各企业之间仍有着一定的差距。
[0003]目前生产厂家采用的生产工艺主要是苯与氯气在催化下氯化得氯化液（直接氯化法），再经水洗、中和、粗馏、精馏除去氯化苯和多氯苯而得到成品二氯苯。反应放出的氯化氢用水吸收制成盐酸；目前生产工艺为间歇法，存在二氯苯反应收率低、能耗高的缺点。

技术实现思路

[0004]1.所要解决的技术问题：针对上述技术问题，本专利技术提供一种连续化法制备混合二氯苯的方法，解决目前生产工艺中存在二氯苯反应收率低，间二氯苯、多氯苯含量高的缺点。
[0005]2.技术方案：一种连续化法制备混合二氯苯的方法，其特征在于：苯在催化剂存在下，在20～80℃温度条件下，通过连续化反应方式，通入氯气反应，得氯化反应液，氯化反应液经后处理制得对二氯苯、邻二氯苯；所述连续化反应方式为多个氯化反应釜串连方式，其中反应釜串连为2个及以上。
[0006]进一步地，多个氯化反应釜中的第一个氯化反应釜中加入苯及催化剂，并通入氯气反应，反应液中氯化苯含量达到预设的含量后，开始连续加入苯及催化剂，并且氯化反应液注入第二个反应釜中；待第二个反应釜中混合二氯化苯含量达一定量后，氯化反应液注入第三个反应釜中；直至到最后的反应釜。
[0007]进一步地，第一个氯化反应釜中反应液中氯化苯含量达到25
‑
30%后，开始连续加入苯及催化剂，并且氯化反应液注入第二个反应釜中；第二个反应釜通入氯气，待第二个反应釜中混合二氯化苯含量达25
‑
35%，氯化反应液注入第三个反应釜中，以最终反应釜中氯化液中混合二氯苯的含量达90%以上。
[0008]进一步地，所述催化剂为硫化铁、硫化铜、硫化锌、硫化锑中的一种或几种；用量为苯质量的0.5%
‑
1.5％（wt） 。
[0009]进一步地，每个反应釜的温度控制在30～70℃。
[0010]进一步地，氯化反应液的后处理为：将氯化反应液经水洗、碱洗、精馏塔精馏得二氯苯纯品。
[0011]进一步地， 经过后处理后得到的溶液中的混合二氯苯的收率为91%以上。
[0012]进一步地，经过后处理后得到的溶液中间二氯苯的含量小于1%，多氯苯的含量小于1%。
[0013]3.有益效果：本专利技术采用的是连续化法制备混合二氯苯的方法，使二氯苯的收率91%以上，间二氯苯的收率小于1%、多氯苯的收率小于1%，达到节约能耗，提高转化率的效果。
具体实施方式
[0014]下面通过实施例对本专利技术做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
[0015]实施例1苯和催化剂按100:0.5(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化铁，通入氯气，搅拌，反应温度30℃，反应压力常压，第一个氯化反应釜中反应液中氯化苯含量达到28.5%后，开始连续加入苯及催化剂，并且氯化反应液注入第二个反应釜中；第二个反应釜通入氯气，搅拌，反应温度40℃，反应压力常压，待第二个反应釜中混合二氯化苯含量达28.2%，氯化反应液注入第三个反应釜中，通入氯气，搅拌，反应温度60℃，反应压力常压，氯化液中混合二氯苯的含量达91.2%；流出收集氯化液进入气化液同储罐。反应生产的尾气进入冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，反应液处理后，苯转化率100%，一氯化苯收率5.3%（以苯计），混合二氯苯收率92.4%（以苯计），间二氯苯收率0.55%（以苯计），多氯苯收率0.92%（以苯计）。
[0016]实施例2苯和催化剂按100:0.5(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化锑，通入氯气，搅拌，反应温度40℃，反应压力常压，第一个氯化反应釜中反应液中氯化苯含量达到29.5%后，开始连续加入苯及催化剂，并且氯化反应液注入第二个反应釜中；第二个反应釜通入氯气，搅拌，反应温度50℃，反应压力常压，待第二个反应釜中混合二氯化苯含量达29.1%，氯化反应液注入第三个反应釜中，通入氯气，搅拌，反应温度55℃，反应压力常压，氯化液中混合二氯苯的含量达91.6%；流出收集氯化液进入气化液同储罐。反应生产的尾气进入冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，反应液处理后，苯转化率100%，一氯化苯收率5.2%（以苯计），混合二氯苯收率91.9%（以苯计），间二氯苯收率0.56%（以苯计），多氯苯收率0.93%（以苯计）。
[0017]实施例3苯和催化剂按100:0.5(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化锌、硫化铜，通入氯气，搅拌，反应温度45℃，反应压力常压，第一个氯化反应釜中反应液中氯化苯含量达到28.2%后，开始连续加入苯及催化剂，并且氯化反应液注入第二个反应釜中；第二个反应釜通入氯气，搅拌，反应温度60℃，反应压力常压，待第二个反应釜中混合二氯化苯含量达30.2%，氯化反应液注入第三个反应釜中，通入氯气，搅拌，反应温度55℃，反应压力常压，氯化液中混合二氯苯的含量达92.0%；流出收集氯化液进入气化液同储罐。反应生产的尾气进入冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，反应液处理后，苯转化率
100%，一氯化苯收率5.5%（以苯计），混合二氯苯收率92.3%（以苯计），间二氯苯收率0.58%（以苯计），多氯苯收率0.91%（以苯计）。
[0018]实施例4苯和催化剂按100:0.5(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化锑，通入氯气，搅拌，反应温度45℃，反应压力常压，第一个氯化反应釜中反应液中氯化苯含量达到29.0%后，开始连续加入苯及催化剂，并且氯化反应液注入第二个反应釜中；第二个反应釜通入氯气，搅拌，反应温度65℃，反应压力常压，待第二个反应釜中混合二氯化苯含量达31.2%，氯化反应液注入第三个反应釜中，通入氯气，搅拌，反应温度50℃，反应压力常压，氯化液中混合二氯苯的含量达91.7%；流出收集氯化液进入气化液同储罐。反应生产的尾气进入冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，反应液处理后，苯转化率100%，一氯化苯收率5.6%（以苯计），混合二氯苯收率92.5%（以苯计），间二氯苯收率0.61%（以苯计），多氯苯收率0.93%（以苯计）。
[0019]实施例5苯和催化剂按100:0.8(重量)比例进入釜式反应器，催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化法制备混合二氯苯的方法，其特征在于：苯在催化剂存在下，在20～80℃温度条件下，通过连续化反应方式，通入氯气反应，得氯化反应液，氯化反应液经后处理制得对二氯苯、邻二氯苯；所述连续化反应方式为多个氯化反应釜串连方式，其中反应釜串连为2个及以上。2.根据权利要求1所述的一种连续化法制备混合二氯苯的方法，其特征在于：多个氯化反应釜中的第一个氯化反应釜中加入苯及催化剂，并通入氯气反应，反应液中氯化苯含量达到预设的含量后，开始连续加入苯及催化剂，并且氯化反应液注入第二个反应釜中；待第二个反应釜中混合二氯化苯含量达一定量后，氯化反应液注入第三个反应釜中；直至到最后的反应釜。3.根据权利要求2所述的一种连续化法制备混合二氯苯的方法，其特征在于：第一个氯化反应釜中反应液中氯化苯含量达到25
‑
30%后，开始连续加入苯及催化剂，并且氯化反应液注入第二个反应釜中；第二个反应釜通入氯气，待第二个反应釜中混合二氯化苯含量达...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵福宝，马敏，刘卓，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：