一种生物质席夫碱及其聚合物、光热涂层与制备方法技术

本发明专利技术公开了一种生物质席夫碱及其聚合物、光热涂层与制备方法，以5

【技术实现步骤摘要】
一种生物质席夫碱及其聚合物、光热涂层与制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料技术，具体涉及一种生物质席夫碱及其聚合物、光热涂层与制备方法。

技术介绍

[0002]光热超疏水防除冰涂层是解决风电叶片结冰问题的有效方法之一。为了能够更好的吸收外界的光能，涂层的光热填料往往分布在材料的表面。而在实际使用过程中，风沙等外界因素对材料表面的磨损十分严重，这不仅会影响材料的超疏水性能，进而影响材料的被动防冰性能，还会对材料的光热性能造成较大的影响。因此对于光热防除冰材料而言，耐磨性就显得尤为重要。现有技术普遍存在以下问题：首先，大多数光热防除冰涂层的磨损循环都只能进行50次左右就失去了超疏水性能，而且在测试过程中所用到的载荷仅有50g～100g；防冰性能也较差，冻结时间仅为288s（空白样57s）。此外，可持续绿色发展是当今材料领域发展的重点方向，然而在现有耐磨光热防除冰涂层技术方案中，并未见到使用生物质原料制备涂层的报道。

技术实现思路

[0003]本专利技术设计合成一种两端含有羟基的生物质席夫碱单体HD，通过羟基与环氧树脂TDE
‑
85的环氧基进行开环反应，制备了一种生物质环氧树脂体系HD
‑
EP。系统研究了HD
‑
EP的固化行为以及润湿性能；通过简单的喷涂法，在载玻片基底上逐层喷涂HD
‑
EP、μTiN与nTiN混合液以及ADP与FAS混合液，制备了一种具有高耐磨性的光热防除冰涂层（HD
‑
EP@yTiN/>x
/FADP
z
），为一种新型高耐磨性的光热防除冰涂层。
[0004]本专利技术采用如下技术方案：一种生物质席夫碱，为((癸烷
‑
1,10
‑
二酰基双(氮烯亚二乙烯))双(甲基亚二乙烯)双(呋喃
‑
5,2
‑
二酰基))二甲醇。
[0005]本专利技术公开了上述生物质席夫碱的制备方法，包括以下步骤，以5
‑
羟甲基糠醛和1,10
‑
二氨基癸烷为原料，于90～120℃下反应0.5～3h，得到生物质席夫碱；优选的，以5
‑
羟甲基糠醛和1,10
‑
二氨基癸烷为原料，以1∶1的摩尔比于100～120℃下反应0.5～2h，得到生物质席夫碱。
[0006]本专利技术公开了一种生物质席夫碱聚合物，由上述生物质席夫碱固化环氧树脂得到，具体的，将上述生物质席夫碱与环氧树脂混合，然后固化，得到生物质席夫碱聚合物。优选的，固化温度为180～220℃，时间为5～8小时，固化采用阶梯升温，比如180℃/2h+200℃/2h+220℃/2h。
[0007]本专利技术公开了一种生物质席夫碱光热涂层及其制备方法，包括以下步骤，在生物质席夫碱预聚物膜上依次制备生物质席夫碱预聚物
‑
氮化钛层、生物质席夫碱预聚物
‑
磷酸二氢铝
‑
氟硅氧烷层，然后固化，得到生物质席夫碱光热涂层。优选的，固化温度为180～220℃，时间为5～8小时，固化采用阶梯升温，比如180℃/2h+200℃/2h+220℃/2h。
[0008]本专利技术中，生物质席夫碱预聚物
‑
氮化钛层中，氮化钛由微米氮化钛、纳米氮化钛组成；生物质席夫碱预聚物
‑
磷酸二氢铝
‑
氟硅氧烷层中，氟硅氧烷为十三氟辛基硅氧烷。优选的，氮化钛中，微米氮化钛、纳米氮化钛的质量比为1∶（0.25～1）。
[0009]本专利技术中，所述生物质席夫碱预聚物为上述生物质席夫碱与环氧树脂的混合物；再固化，得到生物质席夫碱聚合物。将上述生物质席夫碱与环氧树脂在溶剂中混合，然后分为三份，分别为混合液A、混合液B、混合液C；所述混合液B与氮化钛在溶剂中混合，得到生物质席夫碱
‑
氮化钛混合液；所述混合液C与磷酸二氢铝、氟硅氧烷在溶剂中混合，得到生物质席夫碱
‑
磷酸二氢铝
‑
氟硅氧烷混合液；干燥混合液A，得到生物质席夫碱预聚物膜；干燥生物质席夫碱
‑
氮化钛混合液，得到生物质席夫碱预聚物
‑
氮化钛层；干燥生物质席夫碱
‑
磷酸二氢铝
‑
氟硅氧烷混合液，得到生物质席夫碱预聚物
‑
磷酸二氢铝
‑
氟硅氧烷层。优选的，干燥为70～90℃下保温1～5min。溶液中的溶剂为常规溶剂，比如乙醇，优选的，所述溶剂一致，都为乙醇。
[0010]本专利技术中，以混合液A、混合液B、混合液C的总体积为100%，其中混合液B的体积为20～40%，混合液C的体积为15～30%，余量为混合液A；以生物质席夫碱与环氧树脂的质量和为树脂基体的质量，树脂基体、氮化钛、磷酸二氢铝、氟硅氧烷的质量比为100∶（55～80）∶（3～9）∶（30～40）。
[0011]本专利技术公开了一种光热防除冰材料，包括基材及其表面的生物质席夫碱光热涂层，该生物质席夫碱光热涂层为上述生物质席夫碱光热涂层。
[0012]本专利技术公开了上述生物质席夫碱、生物质席夫碱聚合物、生物质席夫碱光热涂层在制备防除冰涂层中的应用；上述光热防除冰材料在制备风机叶片材料，尤其是涂层材料中的应用。
[0013]本专利技术以生物质5
‑
羟甲基糠醛和1,10
‑
二氨基癸烷为原料，采用一步法合成了一种含有羟甲基结构的席夫碱（HD）。以HD为固化剂，与三官能环氧树脂（比如，4,5
‑
环氧己烷
‑
1,2
‑
二甲酸二缩水甘油酯，TDE
‑
85）构建环氧树脂体系。使用喷涂法，在载玻片上制备了树脂涂层（HD
‑
EP），HD
‑
EP的接触角为95.7
°
，呈现疏水状态。通过二液法（Owens
‑
Wendt
‑
Kaelble法）计算表面能为16.66mN/m。在
‑
20℃的环境下，液滴在载玻片上仅停留37s就结冰，而在HD
‑
EP表面则需停留120s才冻结，结冰时间延长了2.24倍。
[0014]本专利技术采用逐层喷涂法，按照第一层为HD/EP树脂溶液，第二层为HD/EP树脂
‑
微米氮化钛（μTiN）、纳米TiN（nTiN）混合液，第三层为HD/EP树脂
‑
磷酸二氢铝（ADP）
‑
十三氟辛基硅氧烷（FAS）混合液依次喷涂，制备了一种新型树脂基复合涂层（记为HD
‑
EP@yTiN
x
/FADP
z
），其中HD
‑
EP@cTiN
75
/FADP7具有优异的超疏水性能，WCA为165.5
°
，SA本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物质席夫碱，为((癸烷
‑
1,10
‑
二酰基双(氮烯亚二乙烯))双(甲基亚二乙烯)双(呋喃
‑
5,2
‑
二酰基))二甲醇。2.权利要求1所述生物质席夫碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，以5
‑
羟甲基糠醛和1,10
‑
二氨基癸烷为原料，于90～120℃下反应0.5～3h，得到生物质席夫碱。3.一种生物质席夫碱聚合物，其特征在于，由权利要求1所述生物质席夫碱固化环氧树脂得到。4.一种生物质席夫碱光热涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，在生物质席夫碱预聚物膜上依次制备生物质席夫碱预聚物
‑
氮化钛层、生物质席夫碱预聚物
‑
磷酸二氢铝
‑
氟硅氧烷层，然后固化，得到生物质席夫碱光热涂层；所述生物质席夫碱预聚物为权利要求1所述生物质席夫碱与环氧树脂的混合物。5.根据权利要求4所述生物质席夫碱光热涂层的制备方法，其特征在于，固化温度为180～220℃，时间为5～8小时，固化采用阶梯升温；生物质席夫碱预聚物
‑
氮化钛层中，氮化钛由质量比为1∶（0.25～1）的微米氮化钛、纳米氮化钛组成；生物质席夫碱预聚物
‑
磷酸二氢铝
‑
氟硅氧烷层中，氟硅氧烷为十三氟辛基硅氧烷。6.根据权利要求4所述生物质席夫碱光热涂层的制备方法，其特征在于，将权利要求1所述生物质席夫碱与环氧树脂在溶剂中混合，然后分为三...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾嫒娟，李秋逸，梁国正，袁莉，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：