一种分区非均匀场光电离和/或光化学电离源制造技术

本发明专利技术涉及质谱分析仪器，具体说是一种可实现试剂充分电离的分区非均匀场光电离和/或光化学电离源装置，包括紫外光源、离子推斥电极、隔离电极、离子传输电极、离子聚焦电极、电离源出口电极、进样毛细管、侧抽阀门和电离源腔体；离子推斥电极、隔离电极、离子传输电极、离子聚焦电极和电离源出口电极均平行、绝缘、同轴放置于电离源腔体内，其中隔离电极和离子聚焦电极将电离区分为三个腔室，分别为试剂离子产生区、离子分子反应区和离子聚焦区。通过改变试剂离子产生区的电场强度可以实现光电离或光化学电离的快速切换。隔离电极是带有中心通孔和边缘厚度为1

【技术实现步骤摘要】
一种分区非均匀场光电离和/或光化学电离源


[0001]本专利技术涉及质量分析仪器，特别涉及质谱仪的电离源，具体说是一种可实现试剂分子充分电离的分区高灵敏光电离和/或光化学电离源。

技术介绍

[0002]质谱是一种根据质荷比(质量
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电荷比)不同实现分离分析的技术，其基本原理是待测样品中的各组分在离子源中电离，生成不同质荷比的离子，然后在离子导引或加速电场的作用下，形成具有不同初速度的离子束，进入质量分析器，利用电场或磁场完成质量分离过程，得到质谱图，从质谱图中根据测得的质荷比，反推出待测样品中各组分的元素组成信息。质谱技术具有灵敏高、分析速度快、谱图易解析和可分析化合物种类范围广等优点，广泛地应用于复杂混合样品的快速在线检测。离子源是质谱的核心部件之一，负责样品的离子化，与质谱可实现的灵敏度密切相关。紫外光电离是一种高效的“软”电离，它是一种阈值电离技术，待测物分子吸收光子后，只有电离能(Ionization energy，IE)低于光子能量的化合物分子才会被电离。由于待测物分子吸收的光子能量仅略高于其电离能，因此光电离产生大量的分子离子，将其与质量分析器相结合，可用于复杂样品的快速在线定性和定量分析[中国专利技术专利：201611039752.4]。受限于光窗的材质，目前能够透过光子的最高能量为11.8eV，对于电离能高于11.8eV的化合物(如：甲烷，IE＝12.61eV；乙腈，IE＝12.2eV等)则无法有效电离，这限制了光电离源质谱的应用领域。光化学电离是另一种高效的“软”电离技术，它的原理是：首先，根据待测样品性质，选择一种试剂气体，通过光电离或光电子电离产生高强度的试剂离子，然后试剂离子再与样品分子发生离子分子反应实现待测物分子的电离[中国专利技术专利：201811381275.9]，光化学电离产生的碎片离子少，质谱图简单，而且具有较高的灵敏度。光化学电离能够实现多种类型的离子分子反应，包括：质子转移、电荷转移、亲电加成、阴离子提取等，不同特性的待测物可以借助不同类型的离子分子反应实现有效电离。然而，通常试剂离子产生区和分析物电离区并没有严格的分区界限，这使得样品气返流至试剂离子产生区，样品中的基质，如湿度，会对试剂离子的电离产生影响，从而影响光化学电离的灵敏度。
[0003]由此，本专利技术设计了一种可实现试剂分子充分光电离的非均匀场光电离和/或光化学电离源，基于单一的紫外光源，利用光电离或光电子电离获得化学电离的试剂离子，改变反应气的种类可以获得不同的试剂离子；通过对隔离电极结构的独特设计，实现了试剂气体的单独电离，降低了样品气返流对试剂离子电离过程的影响；其次，在试剂离子产生区，另外增加了一片或一片以上的传输电离，实现对试剂分子的充分光电离，以产生高强度和高纯度的试剂离子。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种可实现试剂分子充分光电离的分区非均匀场光电离和/或光化学电离源，基于单一的紫外光源实现不同试剂离子的快速切换，以拓宽可电离和
检测样品的范围；通过对隔离电极结构的独特设计，实现了试剂气体的单独电离，降低了样品气返流对试剂离子电离过程的影响；其次，在试剂离子产生区，另外增加了一片或一片以上的传输电离，实现对试剂分子的充分光电离，以产生高强度和高纯度的试剂离子。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种分区非均匀场光电离和/或光化学电离源装置，包括紫外光源、反应气进样管、样品气进样管、电离源腔体，其特征在于：电离源腔体为一中空密闭腔室，于电离源腔体顶部设置有通孔，紫外光源的光窗穿过通孔伸入至电离源腔体内，紫外光源与通孔密闭连接；
[0007]在电离源腔体内部，沿紫外光源发出的紫外光束出射方向依次设置有离子推斥电极、离子传输电极、隔离电极、离子传输电极、离子聚焦电极和电离源出口电极；上述这些电极均为中部带有通孔的圆环形结构，且他们之间相互通过中部带有通孔的环状绝缘垫片间隔、平行放置，电极以及绝缘垫片的通孔同轴；绝缘垫片与相邻的电极极板之间密闭连接；
[0008]隔离电极的中心通孔下开口端设有一与通孔同轴的环状突起的凸型电极，可以有效避免样品气返流，对试剂离子的电离产生影响；紫外光束沿电极的轴线方向穿过各电极通孔；
[0009]出口电极(6)又可称之为Skimmer 1电极、Sampler电极；
[0010]隔离电极和离子聚焦电极将离子推斥电极和出口电极之间的电离区沿紫外光束出射方向分为三个腔室，分别为：位于推斥电极和隔离电极之间的试剂离子产生区、位于隔离电极和离子聚焦电极之间的离子分子反应区以及位于离子聚焦电极和电离源出口电极之间的离子聚焦区；
[0011]反应气进样管穿过电离源腔体的外壁面、其气体出口端伸入至试剂离子产生区内部，出口端面向推斥电极和靠近推斥电极的离子传输电极极板之间的间隔区域，其气体出口端面向紫外光束照射区域设置，反应气在紫外光束通过区域产生试剂离子或样品离子，试剂离子或样品离子穿过隔离电极的中部通孔进入离子分子反应区，反应气进样管的气体入口端与反应气气源或样品气气源相连；
[0012]样品气进样管穿过电离源腔体的外壁面、其气体出口端伸入离子分子反应区的内部，出口端面向隔离电极和靠近隔离电极的离子传输电极极板之间的间隔区域，其气体出口端面向环状突起的侧壁面设置，样品气进样管的气体入口端与样品气气源相连；于离子分子反应区产生样品离子；
[0013]于电离源腔体底部设置通孔A，电离源出口电极与电离源腔体底部密闭连接；电离源出口电极的圆形通孔与通孔A相对应设置，即样品离子穿过电离源出口电极的圆形通孔和通孔A离开电离源腔体；
[0014]于电离源腔体侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一抽气阀门相连，于侧抽阀门的另一端通过真空管路连接有真空泵。
[0015]环状突起的轴向高度为0.8
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9.8mm，且环状突起的下端面位于靠近隔离电极下方的离子传输电极的极片上表面所在平面A的上方，环状突起的下端面与平面A的间距为0.2
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9.2mm。
[0016]试剂离子产生区设置有1片或2片以上的离子传输电极，目的是使试剂分子充分发生光电离，以产生高强度和高纯度的试剂离子；
[0017]所述的紫外光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。
[0018]于离子聚焦电极和电离源出口电极之间的绝缘片上沿中部通孔的径向方向开设有作为气体出口的贯穿绝缘片内外壁面的通孔或凹槽。
[0019]离子推斥电极、离子传输电极、隔离电极、离子传输电极、离子聚焦电极的材质均为厚度0.5
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10mm的不锈钢板，中心通孔的内径为0.5
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16mm；电离源出口电极为中心孔径1mm的圆锥形不锈钢板，相邻两个电极片之间的距离是1
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10mm；
[0020]推斥电极与其相邻的离子传输电极、隔离电极与其相邻的离子传输电极之间均通过阻值为1
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2MΩ的电阻本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分区非均匀场光电离和/或光化学电离源装置，包括紫外光源(1)、反应气进样管(7)、样品气进样管(8)、电离源腔体(9)，其特征在于：电离源腔体(9)为一中空密闭腔室，于电离源腔体(9)顶部设置有通孔，紫外光源(1)的光窗穿过通孔伸入至电离源腔体(9)内，紫外光源(1)与通孔密闭连接；在电离源腔体(9)内部，沿紫外光源(1)发出的紫外光束出射方向依次设置有离子推斥电极(2)、离子传输电极(4)、隔离电极(3)、离子传输电极(4)、离子聚焦电极(5)和电离源出口电极(6)；上述这些电极均为中部带有通孔的圆环形结构，且他们之间相互通过中部带有通孔的环状绝缘垫片间隔、平行放置，电极以及绝缘垫片的通孔同轴；绝缘垫片与相邻的电极极板之间密闭连接；隔离电极(3)的中心通孔下开口端设有一与通孔同轴的环状突起的凸型电极，可以有效避免样品气返流，对试剂离子的电离产生影响；紫外光束沿电极的轴线方向穿过各电极通孔；隔离电极(3)和离子聚焦电极(5)将离子推斥电极(2)和出口电极(6)之间的电离区沿紫外光束出射方向分为三个腔室，分别为：位于推斥电极(2)和隔离电极(3)之间的试剂离子产生区(15)、位于隔离电极(3)和离子聚焦电极(5)之间的离子分子反应区(16)以及位于离子聚焦电极(5)和电离源出口电极(6)之间的离子聚焦区(17)；反应气进样管(7)穿过电离源腔体(9)的外壁面、其气体出口端伸入至试剂离子产生区(15)内部，出口端面向推斥电极(2)和靠近推斥电极(2)的离子传输电极(4)极板之间的间隔区域，其气体出口端面向紫外光束照射区域设置，反应气在紫外光束通过区域产生试剂离子或样品离子，试剂离子或样品离子穿过隔离电极(3)的中部通孔进入离子分子反应区(16)，反应气进样管(7)的气体入口端与反应气气源(12)或样品气气源(13)相连；样品气进样管(8)穿过电离源腔体(9)的外壁面、其气体出口端伸入离子分子反应区(16)的内部，出口端面向隔离电极(3)和靠近隔离电极(3)的离子传输电极(4)极板之间的间隔区域，其气体出口端面向环状突起的侧壁面设置，样品气进样管(8)的气体入口端与样品气气源(13)相连；于离子分子反应区(16)产生样品离子；于电离源腔体(9)底部设置通孔A，电离源出口电极(6)与电离源腔体(9)底部密闭连接；电离源出口电极(6)的圆形通孔与通孔A相对应设置，即样品离子穿过电离源出口电极(6)的圆形通孔和通孔A离开电离源腔体(9)；于电离源腔体(9)侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一抽气阀门(10)相连，于侧抽阀门的另一端通过真空管路连接有真空泵(11)。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：环状突起的轴向高度为0.8
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9.8mm，且环状突起的下端面位于靠近隔离电极下方的离子传输电极的极片上表面所在平面A的上方，环状突起的下端面与平面A的间距为0.2
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9.2mm。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：试剂离子产生区(15)设置有1片或2片以上的离子传输电极(4)，目的是使试剂分子充分发生光电离，以产生高强度和高纯度的试剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，万宁波，花磊，蒋吉春，谢园园，李函蔚，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：