一种钛铝合金靶材的再生方法技术

本发明专利技术涉及一种钛铝合金靶材的再生方法，所述再生方法包括如下步骤：(1)钛铝合金残靶经预处理，得到钛铝合金靶块；(2)步骤(1)所得钛铝合金靶块依次经酸洗、水洗以及有机溶剂清洗，干燥处理后得到除杂靶块；(3)电磁感应熔炼步骤(1)所述除杂靶块，所得熔体经超声波处理与冷却，得到所述钛铝合金靶材。本发明专利技术采用电磁感应熔炼耦合超声波处理，实现了晶粒再结晶，促进了细小等轴晶的生成，制得的钛铝合金靶材成分和组织均匀、晶粒细小且杂质含量低，可作为溅射材料再利用。可作为溅射材料再利用。

【技术实现步骤摘要】
一种钛铝合金靶材的再生方法


[0001]本专利技术涉及靶材回收处理
，具体涉及一种钛铝合金靶材的再生方法。

技术介绍

[0002]钛铝合金靶材是一种真空镀膜用合金溅射靶材，通过调整钛与铝的比例可以获得不同特性的钛铝合金靶材。钛铝合金具有较好的耐磨性，在机械加工行业具有较好的应用前景，但其硬度高且脆，工艺性能较差，制备工艺复杂，生产周期长，是一种典型的难加工难制备材料。
[0003]目前钛铝合金靶材的制备方法主要有粉末冶金法和熔炼法。CN111575659A公开了一种钛铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：提供钛铝合金靶材原料粉末；将钛铝合金靶材原料粉末按比例混合均匀，得到坯粉；在保护性气体氛围中，对坯粉进行粉碎处理，得到粉料；将粉料和粘结包覆剂混合后造粒，压制成型，得到型坯；将型坯在还原性气氛中脱胶，热压烧结，得到钛铝合金靶材。但该方法仍然难以解决杂质含量高的问题，且粉末冶金法对粉末的要求较高，制备难度较大。
[0004]CN 104651662A公开了一种钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法。该方法采用CaO坩埚进行真空感应熔炼制备钛铝合金，依次包括配料步骤、烘料步骤、装炉步骤、合金熔化步骤以及浇铸步骤。但采用真空感应熔炼法制备钛铝合金靶材，对于熔炼缺陷、成分偏析、杂质以及从铸锭到靶材的成型问题，仍有待进一步解决。
[0005]采用上述传统的粉末冶金法和熔炼法制备钛铝合金靶材不仅存在品质及工艺复杂的问题，还面临成本较高的问题。而靶材使用完后往往剩余大量材料未被溅射，如果能够对这些剩余材料采用高效、成本低的方法进行回收处理，将很大程度上降低靶材制备的成本。
[0006]CN 115287459A公开了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述回收再利用方法包括如下步骤：(1)采用物理分离法分离所述溅射靶材组件，得到背板和溅射靶材；(2)将步骤(1)所得溅射靶材依次进行碱液浸洗、酸液浸洗、水洗、干燥、熔炼、静置以及浇铸成形后得到金属铸锭。但该方法中从铸锭到靶材的成型问题，还未得到有效解决。
[0007]针对现有技术的不足，需要提供一种高效、成本低且制得靶材综合性能优异的靶材再生方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种钛铝合金靶材的再生方法，采用电磁感应加热熔炼钛铝合金残靶，同时引入超声波对熔体进行处理，材料直接在坩埚容器中冷却成型。该方法生产周期短、效率高，所得钛铝合金靶材成分和组织均匀，内部无缺陷，杂质含量低。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种钛铝合金靶材的再生方法，所述再生方法包括如下步骤：
[0011](1)钛铝合金残靶经预处理，得到钛铝合金靶块；
[0012](2)步骤(1)所得钛铝合金靶块依次经酸洗、水洗以及有机溶剂清洗，干燥处理后得到除杂靶块；
[0013](3)电磁感应熔炼步骤(1)所述除杂靶块，所得熔体经超声波处理与冷却，得到所述钛铝合金靶材。
[0014]本专利技术提供的钛铝合金靶材的再生方法，采用电磁感应熔炼除杂靶块，同时引入超声波对熔体进行处理，超声波利于晶粒再结晶，可以阻碍柱状晶生长，促进细小等轴晶的生成；所得熔体可以直接冷却成型。制得的钛铝合金靶材具有成分和组织均匀、内部无缺陷、杂质含量低且晶粒细小的特点。
[0015]优选地，步骤(1)所述预处理包括依次进行的车削处理与分割处理。
[0016]优选地，所述车削处理为使所述钛铝合金残靶表面的背板与溅射层去除。
[0017]优选地，所述分割处理为使所得钛铝合金靶块的长度、宽度以及厚度均小于50mm，例如可以是49mm、48mm、47mm、46mm或45mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，步骤(2)所述酸洗所用酸液由摩尔比为(1
‑
2):1:(4.5
‑
5.5)的硝酸、氢氟酸以及水组成，例如可以是1:1:4.5、1.2:1:4.8、1.5:1:5、1.8:1:5.2或2:1:5.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]所述酸洗采用硝酸与氢氟酸的混合酸以及水形成酸液，其中，如硝酸的比例过高，酸洗的效果较差；如氢氟酸的比例过高，材料的腐蚀较为严重。因此需合理控制酸液中各组分比例。
[0020]优选地，步骤(2)所述酸洗的时间为13
‑
17min，例如可以是13min、14min、15min、16min或17min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(2)所述水洗包括纯水清洗。
[0022]所述水洗可以去除钛铝合金靶块表面残留的酸液和反应物，避免将杂质带入后道工序中。
[0023]优选地，步骤(2)所述有机溶剂清洗中有机溶剂包括异丙醇、丙酮或乙醇中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括异丙醇与丙酮的组合，丙酮与乙醇的组合，或异丙醇、丙酮与乙醇的组合。
[0024]本专利技术采用酸洗、水洗以及有机溶剂清洗的多级清洗工艺，其中，酸洗可以去除材料表面的杂质、油污等；水洗可去除残留酸液和水溶物；有机溶剂超声波清洗的洁净能力更强，可去除与靶块结合强度高的杂质，且有机溶剂易挥发，便于烘干。
[0025]优选地，步骤(2)所述有机溶剂清洗的时间为10
‑
15min，例如可以是10min、11min、12min、13min或15min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，步骤(2)所述有机溶剂清洗在超声波的条件下进行。
[0027]优选地，所述超声波的频率为30
‑
35kHz，例如可以是30kHz、31kHz、32kHz、33kHz或35kHz，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]优选地，步骤(2)所述干燥处理的温度为100
‑
150℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，步骤(2)所述干燥处理的时间为2
‑
3h，例如可以是2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0030]优选地，步骤(2)所述干燥处理后冷却至室温。
[0031]优选地，步骤(3)所述电磁感应熔炼的功率为6
‑
10kW，例如可以是6kW、7kW、8kW、9kW或10kW，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0032]优选地，步骤(3)所述电磁感应熔炼在坩埚中进行。
[0033]优选地，步骤(3)所述超声波处理的频率为20
‑
30kHz，例如可以是20kHz、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛铝合金靶材的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括如下步骤：(1)钛铝合金残靶经预处理，得到钛铝合金靶块；(2)步骤(1)所得钛铝合金靶块依次经酸洗、水洗以及有机溶剂清洗，干燥处理后得到除杂靶块；(3)电磁感应熔炼步骤(1)所述除杂靶块，所得熔体经超声波处理与冷却，得到所述钛铝合金靶材。2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理包括依次进行的车削处理与分割处理；优选地，所述车削处理为使所述钛铝合金残靶表面的背板与溅射层去除；优选地，所述分割处理为使所得钛铝合金靶块的长度、宽度以及厚度均小于50mm。3.根据权利要求1或2所述的再生方法，其特征在于，步骤(2)所述酸洗所用酸液由摩尔比为(1
‑
2):1:(4.5
‑
5.5)的硝酸、氢氟酸以及水组成；优选地，步骤(2)所述酸洗的时间为13
‑
17min。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的再生方法，其特征在于，步骤(2)所述有机溶剂清洗中有机溶剂包括异丙醇、丙酮或乙醇中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(2)所述有机溶剂清洗的时间为10
‑
15min；优选地，步骤(2)所述有机溶剂清洗在超声波的条件下进行；优选地，所述超声波的频率为30
‑
35kHz。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的再生方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥处理的温度为100
‑
150℃；优选地，步骤(2)所述干燥处理的时间为2
‑
3h。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的再生方法，其特征在于，步骤(3)所述电磁感应熔炼的功率为6
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，廖培君，陈石，周友平，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：