清洗多晶硅块的方法技术

本发明专利技术公开了清洗多晶硅块的方法。该方法包括：(1)对硅块依次进行第一水洗、碱洗和第二水洗；(2)对经过第二水洗后的硅块依次进行第一酸洗和第三水洗，第一酸洗采用的酸液由质量浓度为49wt％的HF溶液、质量浓度为69wt％的HNO3溶液、质量浓度为99.5wt％的CH3COOH溶液、质量浓度为1wt％的H2SO4溶液配置得到，其中，HF溶液、HNO3溶液、CH3COOH溶液、H2SO4溶液的体积比为1：(5～30)：(0.2～1)：(0.2～1)；(3)对经过第三水洗后的硅块依次进行第二酸洗和第四水洗。该方法不仅操作简单、方便、成本低廉，而且可以显著提高硅块的稳定清洗效果，有效避免硅块表面斑纹、斑点的产生，提升清洗后硅块的表观质量。表观质量。表观质量。

【技术实现步骤摘要】
清洗多晶硅块的方法


[0001]本专利技术属于多晶硅领域，具体而言，涉及清洗多晶硅块的方法。

技术介绍

[0002]改良西门子法生产的电子级多晶硅为棒状硅，需要破碎成块才可以供下游客户使用。在破碎过程中，环境和破碎工具等因素会给多晶硅表面引入额外的污染，因此破碎后的多晶硅块需要清洗以去除表面污染物。在多晶硅传统的清洗工艺中，一般采用HF和HNO3的混合酸液对多晶硅表面进行刻蚀，但该种混合液刻蚀多晶硅速率较快，容易在硅料表面形成酸斑，表观质量较差，容易遭到客户投诉，因此对多晶硅块的清洗环节不仅要保证清洗质量，同时还要求具有较好的表观质量。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出清洗多晶硅块的方法，采用该方法不仅对硅块具有的较好且稳定的清洗效果，还有利于提高清洗后硅块的表观质量。
[0004]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种清洗多晶硅块的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：
[0005](1)对硅块依次进行第一水洗、碱洗和第二水洗；
[0006](2)对经过第二水洗后的硅块依次进行第一酸洗和第三水洗，所述第一酸洗采用的酸液由质量浓度为49wt％的HF溶液、质量浓度为69wt％的HNO3溶液、质量浓度为99.5wt％的CH3COOH溶液、质量浓度为1wt％的H2SO4溶液配置得到，其中，所述HF溶液、所述HNO3溶液、所述CH3COOH溶液、所述H2SO4溶液的体积比为1：(5～30)：(0.2～1)：(0.2～1)；
[0007](3)对经过第三水洗后的硅块依次进行第二酸洗和第四水洗。
[0008]根据本专利技术上述实施例的清洗多晶硅块的方法，首先通过第一水洗、碱洗和第二水洗，有利于去除硅块表面附带的金属离子和有机物等杂质；利用由HF溶液、HNO3溶液、CH3COOH溶液、H2SO4溶液按比例组成的混酸溶液对第二水洗后的硅块进行第一酸洗，不仅可以有效去除硅块表面附着的以及靠近其内表面的杂质，而且通过加入适量醋酸，有利于避免或减少硝酸大量放热而导致硅块表面蚀刻速度过快的现象，有效控制硅块因腐蚀过度而导致表面形态不均的问题，通过加入硫酸，可以增加混合酸液的粘稠度，降低硝酸和氢氟酸对硅料表面的刻蚀速度和刻蚀程度，硫酸和醋酸相互配合，不仅能够降低硅料损失，还可以避免或减少硅块表面酸斑的形成，提高硅块的表观质量；通过对第一酸洗后的硅块进行第三水洗、第二酸洗和第四水洗，可以进一步将硅块表面附着的残余氧化层进行刻蚀，进而提高硅块表面的平整度和光滑度。由此该方法不仅操作简单、方便，可重复，成本低廉，有效降低硅块表面的杂质浓度，而且有利于提高硅块表面形态的均匀性，有效避免硅块表面斑纹、斑点的产生，提升硅块的表观质量，便于下游加工和使用。
[0009]另外，根据本专利技术上述实施例的清洗多晶硅块的方法还可以具有如下附加的技术
特征：
[0010]在本专利技术的一些实施例中，所述第一水洗、所述第二水洗、所述第三水洗和第四水洗分别独立地重复进行至少两次。
[0011]在本专利技术的一些实施例中，所述第四水洗后还包括喷淋水洗。
[0012]在本专利技术的一些实施例中，所述第一水洗、所述第二水洗、所述第三水洗、第四水洗和所述喷淋水洗的时间分别独立地为100～800s。
[0013]在本专利技术的一些实施例中，所述第一水洗、所述第二水洗、所述第三水洗、第四水洗和所述喷淋水洗采用的清洗液分别独立地为(16～18)MΩ*cm的高纯水。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，所述碱洗采用的碱液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述碱液中所述氢氧化钠和/或所述氢氧化钾的浓度为5～15wt％。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，所述碱洗的时间为100～800s，温度为30～60℃。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，所述第一酸洗的温度为28～35℃、时间为100～800s。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述第二酸洗采用的酸液为氢氟酸溶液。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，所述第二酸洗采用的酸液利用质量浓度为49wt％的氢氟酸溶液和水配置得到，以配置得到的酸液的总体积为基准，所述质量浓度为49wt％的氢氟酸溶液的体积用量为3～8％。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，所述第一水洗、所述第二水洗、所述第三水洗、所述第二酸洗和所述第四水洗在常温下进行。
[0021]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0022]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0023]图1是根据本专利技术一个实施例的清洗多晶硅块的方法流程图。
具体实施方式
[0024]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
[0025]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种清洗多晶硅块的方法。根据本专利技术的实施例，结合图1理解，该方法包括：
[0026]S100：对硅块依次进行第一水洗、碱洗和第二水洗
[0027]根据本专利技术的实施例，棒状硅破碎的后形成的硅块表面总是会附着硅粉、灰尘、细砂等细小颗粒，若其残留在硅块表面，不仅会在后续碱洗、酸洗过程中消耗较多的碱液或酸
液，还会影响对硅块的清洗效果，通过对硅块进行至少第一水洗，可以将硅块表面附着的颗粒冲洗干净，提高后续清洗效果。根据本专利技术的一些具体示例，第一水洗可以重复进行至少两次，每次第一水洗均可以在常温下进行，每次第一水洗时间可以分别独立地为100～800s，具体可以是100s、200s、300s、400s、500s、600s、700s、800s等，由此，无需采用多余的升温措施即可保证较好的水洗效果，同时有利于将硅块表面附着的小颗粒冲洗干净。
[0028]根据本专利技术的实施例，棒状硅破碎的后形成的硅块表面还会存在有机物杂质和金属污染物等，均会影响硅块后续的加工和使用，并且，金属离子会影响多晶硅的少子寿命，限制其使用性能。本专利技术通过对硅块进行碱洗，有利于去除硅块表面的油脂等有机污染物和金属离子等杂质。根据本专利技术的一些具体示例，本专利技术中对于碱洗采用的碱液的具体类型没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况灵活选择，例如可以包括氢氧化钠和/或氢氧化钾等。进一步地，碱液中氢氧化钠和/或氢氧化钾的浓度可以为5～15wt％，例如可以为8wt％、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种清洗多晶硅块的方法，其特征在于，包括：(1)对硅块依次进行第一水洗、碱洗和第二水洗；(2)对经过第二水洗后的硅块依次进行第一酸洗和第三水洗，所述第一酸洗采用的酸液由质量浓度为49wt％的HF溶液、质量浓度为69wt％的HNO3溶液、质量浓度为99.5wt％的CH3COOH溶液、质量浓度为1wt％的H2SO4溶液配置得到，其中，所述HF溶液、所述HNO3溶液、所述CH3COOH溶液、所述H2SO4溶液的体积比为1：(5～30)：(0.2～1)：(0.2～1)；(3)对经过第三水洗后的硅块依次进行第二酸洗和第四水洗。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一水洗、所述第二水洗、所述第三水洗和第四水洗分别独立地重复进行至少两次；和/或，所述第四水洗后还包括喷淋水洗。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一水洗、所述第二水洗、所述第三水洗、第四水洗和所述喷淋水洗的时间分别独立地为100～800s。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一水洗、所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：张天雨，田新，蒋文武，吴鹏，
申请(专利权)人：江苏鑫华半导体科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：