补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法技术

本发明专利技术涉及游离锂的检测领域，具体而言，涉及补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法。包括以下步骤：将所述补锂剂分散在溶剂中，得到第一混合体系；将所述第一混合体系静置后进行过滤，得到滤液；检测所述滤液中锂离子含量及过渡金属元素含量，计算所述补锂剂中的游离锂和/或残碱含量；所述溶剂的含水量≤500ppm。所述补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，通过控制环境湿度、溶剂含水量以及扣除与水反应而生成的氢氧化锂、扣除通过微孔滤膜的补锂剂所含锂的方式来大大减小了测试误差。含锂的方式来大大减小了测试误差。含锂的方式来大大减小了测试误差。

【技术实现步骤摘要】
补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法


[0001]本专利技术涉及游离锂的检测领域，具体而言，涉及补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法。

技术介绍

[0002]正极材料或正极补锂剂中以游离态存在的锂离子，主要以Li2O，LiOH，LiHCO3，Li2CO3等形态存在。在制备补锂剂时通常会加入过量的锂源参与反应，多余的锂将成为游离锂。过高的游离锂会给锂离子电池带来很多负面影响，比如匀浆阶段易形成果冻状浆料，影响加工性能等。通常以游离锂或者残碱来表征。
[0003]现有技术公布了一种磷酸铁锂/碳符合材料中残留游离锂的检测方法，采用pH控制分步滴定的方法，实现对磷酸铁锂材料中残留游离锂元素的准确测定并有效的区分了游离锂存在形式是碳酸锂还是碳酸氢锂。
[0004]现有技术公布了一种正极材料表面游离锂的检测方法，首先将正极材料产品与去离子水按一定比例混合在一起，配成正极材料悬浊液，再进行超声，过滤，制成待测滤液，取一定量待测滤液进行定容处理，最后再用原子吸收仪进行锂含量的检测。
[0005]现有技术普遍使用水作为溶剂，仅能够检测不与水反应的物质中游离锂(残碱)，但是补锂剂遇水反应，会生成氢氧化锂，影响检测结果。
[0006]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的一个方面，涉及补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，包括以下步骤：
[0008]将所述补锂剂分散在溶剂中，得到第一混合体系；将所述第一混合体系静置后进行过滤，得到滤液；检测所述滤液中锂离子含量及过渡金属元素含量，计算所述补锂剂中的游离锂和/或残碱含量；
[0009]所述溶剂的含水量≤500ppm。
[0010]所述补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，通过控制环境湿度，溶剂含水量，溶剂种类选择，溶剂中水与补锂剂反应生成的氢氧化锂的扣除，穿过微孔滤膜的补锂剂所含锂的扣除，大大减小了检测误差，为补锂剂中游离锂的检测提供了一种可靠的检测方法。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0012]本专利技术提供的补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，主要针对易与水反应的材料的游离锂(残碱)检测，在严格控制环境湿度的条件下，采用无水乙醇或者丙醇等不与补锂剂反应但是能够溶解一定量氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂的有机或无机溶剂来制成补锂剂与溶剂形成的悬浊液，然后进行超声或者搅拌，使得补锂剂中的游离锂溶解于溶剂中，再使用聚四氟乙烯材质(或其他耐碱腐蚀)的微孔滤膜进行过滤，取一定量的滤液检测(盐酸滴定或者稀释定容后电感耦合等离子体光谱ICP检测)其中游离锂及穿过微孔滤膜的过渡金属元素。通过控制环境湿度、溶剂含水量以及扣除与水反应而生成的氢氧化锂、以
及穿过微孔滤膜的补锂剂中的锂的方式来大大减小了测试误差。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0014]图1为本专利技术检测所使用的补锂剂铁酸锂(Li5FeO4)的XRD；
[0015]图2为本专利技术该补锂剂铁酸锂与水反应后的不溶物烘干测得的XRD图。
具体实施方式
[0016]下面将结合附图和具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0017]本专利技术的一个方面，涉及一种补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，包括以下步骤：
[0018]将所述补锂剂分散在溶剂中，得到第一混合体系；将所述第一混合体系静置后进行过滤，得到滤液；检测所述滤液中锂离子含量及过渡金属元素含量，计算所述补锂剂中的游离锂和/或残碱含量；
[0019]所述溶剂的含水量≤500ppm。
[0020]在一些具体的实施方式中，所述溶剂的含水量例如可以为，但不限于500ppm、400ppm、300ppm、200ppm、100ppm、50ppm、30ppm、10ppm、5ppm或1ppm。
[0021]所述补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，主要针对易与水反应的材料的游离锂(残碱)检测，在严格控制环境湿度的条件下，采用无水乙醇或者丙醇等不与补锂剂反应但是能够溶解一定量氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂的有机或无机溶剂来制成补锂剂与溶剂形成的悬浊液，然后进行超声或者搅拌，使得补锂剂中的游离锂溶解于溶剂中，再使用聚四氟乙烯材质(或其他耐碱腐蚀)的微孔滤膜进行过滤，取一定量的滤液检测(盐酸滴定或者稀释定容后ICP检测)其中游离锂。通过控制环境湿度、溶剂含水量、扣除穿过微孔滤膜的补锂剂所含的锂以及扣除与水反应而生成的氢氧化锂的方式来大大减小了测试误差。
[0022]由于补锂剂极易与水反应，应严格控制溶剂的含水量在500ppm以下，减少溶剂中水分与补锂剂反应生成氢氧化锂，以减小检测误差。溶剂含水量较高时，可以使用在500℃煅烧2h并冷却至室温的4A分子筛(或者5A分子筛)，按照0.1g/ml比例(每毫升溶剂加入0.1g分子筛)加入分子筛，静置一段时间，除去其中水分，并使用KF水分仪检测含水量。
[0023]优选地，所述补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法的检测环境湿度为0％RH～27％RH(例如1％RH、5％RH、10％RH、15％RH、20％RH、23％RH、24％RH、25％RH、26％RH或27％RH)。
[0024]由于补锂剂极易与水反应，所以应严格控制检测湿度，减少空气中水分与补锂剂反应生成氢氧化锂，以减小检测误差。
[0025]优选地，检测所述滤液中锂离子含量的方法包括：盐酸滴定法、电感耦合等离子体光谱检测法或原子吸收光谱检测法中的至少一种。
[0026]优选地，所述盐酸滴定法，计算所述补锂剂中的游离锂含量的公式如下：
[0027][0028]优选地，所述盐酸滴定法，计算所述补锂剂中的残碱含量的公式如下：
[0029][0030]或者，残碱(以LiOH计)＝游离锂含量(ppm)*M3/(104*M1)％。
[0031]优选地，所述电感耦合等离子体光谱检测法，计算所述补锂剂中的游离锂含量的公式如下：
[0032][0033]优选地，所述电感耦合等离子体光谱检测法，计算所述补锂剂中的残碱含量的公式如下：
[0034][0035]优选地，所述电感耦合等离子体光谱检测法，计算所述补锂剂中的残碱含量的公式如下：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述补锂剂分散在溶剂中，得到第一混合体系；将所述第一混合体系静置后进行过滤，得到滤液；检测所述滤液中锂离子含量及过渡金属元素含量，计算所述补锂剂中的游离锂和/或残碱含量；所述溶剂的含水量≤500ppm。2.根据权利要求1所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，所述补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法的检测环境湿度为0％RH～27％RH。3.根据权利要求1所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，检测所述滤液中锂离子含量的方法包括：盐酸滴定法、电感耦合等离子体光谱检测法或原子吸收光谱检测法中的至少一种。4.根据权利要求3所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，所述盐酸滴定法，计算所述补锂剂中的游离锂含量的公式如下：优选地，所述盐酸滴定法，计算所述补锂剂中的残碱含量的公式如下：或者，残碱＝游离锂含量*M3/(104*M1)％；优选地，所述电感耦合等离子体光谱检测法，计算所述补锂剂中的游离锂含量的公式如下：优选地，所述电感耦合等离子体光谱检测法，计算所述补锂剂中的残碱含量的公式如下：或者，残碱＝游离锂含量*M3/(104*M1)％；其中，C为盐酸标准溶液浓度，单位为mol/L；V1为样品消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml；V0为空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml；V'为加入溶剂的体积，单位为ml；n为补锂剂中Li与金属M的摩尔比；M1为锂的摩尔质量，单位为g/mol；M...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志强，邓军，彭媛媛，赵豪，樊万里，徐先洲，廖耀东，黄小燕，
申请(专利权)人：湖北万润新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：