一种四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法技术

本发明专利技术公开了一种四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，其包括以下步骤：向含钒原料中加入浸出剂，在20～98℃下搅拌浸出15～180min后，进行固液分离，得到含钒浸出液和浸出残渣。本发明专利技术采用水浸工艺即可实现钒钛的高效、低成本选择性分离，具有钒浸出率高、工艺流程短、钒钛分离效果好的特点。钛分离效果好的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法


[0001]本专利技术属于冶金、化工领域，具体涉及一种四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法。

技术介绍

[0002]目前，以氯化金红石和高钛渣等富钛料为原料，采用氯化法生产海绵钛或氯化钛白的工艺过程中，由于在钛被氯化形成四氯化钛的同时，钒也会被氯化形成VOCl3，因此粗四氯化钛液需要进行精制除钒，由于VOCl3与TiCl4沸点相近，工业生产中一般采用化学法除钒。在化学法除钒工艺中，有机物除钒法具有除钒成本低、工艺流程简单以及可连续操作等优点，是目前精制除钒的主流工艺。将粗四氯化钛精制除钒过程产生的高沸点物质(VOCl2、VCl3等)和其他杂质形成的底流残渣排出精制塔，即得到四氯化钛除钒泥浆。四氯化钛除钒泥浆中钒、钛含量较高，且主要以氯化物形式存在，在具备利用价值的同时，也容易造成环境污染。
[0003]目前关于四氯化钛除钒泥浆处理工艺方面研究较少，一般采用将除钒泥浆蒸发浓缩或重力离心的方式，主要目的是为了回收其中残留的TiCl4，因此处理温度仅考虑TiCl4蒸发，具体工艺参数没有深入研究，对后续提钒的影响也没有相应考虑。以下列举相关的现有技术进行简单说明：
[0004]专利CN112410582A公开了一种有机物精制除钒泥浆处理工艺，将萃取剂和有机物精制除钒泥浆混合均匀，然后进行超重力离心分离，得到清液和精制尾渣。
[0005]专利CN107445421A公开了一种四氯化钛除钒产生的含钒泥浆的处理方法，将四氯化钛除钒产生的含钒泥浆进行静置沉降后，中上部的清液重新送回精制除钒系统，沉降蒸发炉底部泥浆进行蒸发得到精制尾渣，蒸发温度为300℃
‑
305℃，随后通入空气焙烧。
[0006]专利CN107857295A公开了一种有机物除钒泥浆节能资源化利用方法，利用高温TiCl4蒸汽将有机物除钒泥浆蒸发浓缩，得到四氯化钛精制尾渣，蒸发温度没有限制，四氯化钛精制尾渣进入沸腾炉氧化焙烧。
[0007]虽然关于四氯化钛精制尾渣提钒工艺方面研究较多，但是四氯化钛精制尾渣提钒均存在一定问题，主要是由于除钒泥浆中钒钛大部分是氯化物形式存在，到精制尾渣中钒钛分离困难，含钒浸出液中杂质含量较高，而焙烧处理后钒提取难度较大，酸耗或碱耗大幅升高。以下列举相关的现有技术进行简单说明：
[0008]专利CN 104004920A公开了一种从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法，将四氯化钛精制尾渣进行高温焙烧、硫酸浸出，钒浸出率可达90％以上。但焙烧阶段能耗较高，且浸出硫酸耗量大，浸出液呈强酸性，后续处理难度大。
[0009]专利CN 110683579A公开了一种从四氯化钛精制除钒尾渣生产高纯五氧化二钒的方法，精制除钒尾渣经预处理、氯化、除尘、淋洗等七个工序，可制得高纯五氧化二钒粉体。高温预处理及氯化工艺能耗高，易产生二次污染，且工序较长。
[0010]专利CN 108996547A公开了一种四氯化钛精制尾渣超声辅助碱浸提钒的方法，采用碱浸工艺，但需要在超声辅助同时通入氧气进行。
[0011]专利CN 106929696A和CN 107032400A分别公开了一种TiCl4精制尾渣铵浸和碱浸提钒的方法，均采用将TiCl4精制尾渣焙烧处理后进行浸出，得到浸出液经净化除杂沉钒工序制得五氧化二钒。
[0012]专利CN201310475987.8公开了一种四氯化钛精制尾渣的处理方法，将氧化钙溶液加入精制尾渣中，然后浸出氯化钙和氯化铝，浸出残渣可用作钒合金冶炼原料。
[0013]鉴于此，需要对四氯化钛除钒泥浆制备精制尾渣工艺进行研究，以达到钒的高效低成本提取和钒钛选择性分离效果。

技术实现思路

[0014]针对上述现有技术的问题，本专利技术提供一种四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，可同时实现钒的高效低成本提取和钒钛选择性分离。
[0015]为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
[0016]根据本专利技术的一方面，提供了一种四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，其包括以下步骤：
[0017]向含钒原料中加入浸出剂，在20～98℃下搅拌浸出15～180min后，进行固液分离，得到含钒浸出液和浸出残渣。
[0018]根据本专利技术的一个实施例，所述含钒原料为粗四氯化钛除钒精制所得含钒尾渣，其中钒含量为5％～30％，氯含量为5％～50％。
[0019]根据本专利技术的一个实施例，所述浸出剂为水。
[0020]根据本专利技术的一个实施例，所述浸出剂与所述含钒原料的液固比为1:1～10:1，其中，水以mL为单位，含钒原料以g为单位。
[0021]根据本专利技术的一个实施例，所述浸出残渣可作为富钛料直接利用。
[0022]根据本专利技术的一个实施例，粗四氯化钛除钒精制所得含钒尾渣通过以下方式获得：
[0023]将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；
[0024]将所述除钒泥浆升温至150
‑
700℃下保温1
‑
24h，以脱除含钛挥发组分；
[0025]将脱除挥发组分后的固相物从所述反应器排出，以得到所述粗四氯化钛除钒精制所得含钒尾渣。
[0026]根据本专利技术的一个实施例，所述粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆为粗四氯化钛有机物精制除钒工艺得到的除钒泥浆或者采用铝粉或铜丝除钒工艺获得的除钒泥浆。
[0027]根据本专利技术的一个实施例，通过持续向反应器中通入保护气来实现氧气和水的隔绝。
[0028]根据本专利技术的一个实施例，脱除挥发组分后的固相物直接在保温温度下从所述反应器排出。
[0029]采用上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：
[0030](1)以四氯化钛精制尾渣为原料，采用水浸工艺即可实现钒钛的高效、低成本选择性分离，具有钒浸出率高、工艺流程短、钒钛分离效果好的特点；
[0031](2)浸出残渣中氯含量低于1％，可作为富钛料直接利用，解决了精制尾渣的环境
污染问题。
[0032](3)水浸工艺操作简单，无需其他药剂添加，同时获得的含钒浸出液无需再次调节pH，可进一步减少药剂消耗，提钒成本大幅降低，具有良好的经济效益。
具体实施方式
[0033]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0034]根据需要，本专利技术说明书中公开了本专利技术的具体实施例；然而，应当理解在此公开的实施例仅为可通过多种、可替代形式实施的本专利技术的示例。在下文的描述中，在构想的多个实施例中描述了多个操作参数和部件。这些具体的参数和部件在本说明书中仅作为示例而并不意味着限定。
[0035]本专利技术提供了一种四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，其包括以下步骤：向含钒原料中加入浸出剂，在20～98℃下搅拌浸出15～180min后，进行固液分离，得到含钒浸出液和浸出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：向含钒原料中加入浸出剂，在20～98℃下搅拌浸出15～180min后，进行固液分离，得到含钒浸出液和浸出残渣。2.根据权利要求1所述的四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，其特征在于，所述含钒原料为粗四氯化钛除钒精制所得含钒尾渣，其中钒含量为5％～30％，氯含量为5％～50％。3.根据权利要求1所述的四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，其特征在于，所述浸出剂为水。4.根据权利要求1所述的四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，其特征在于，所述浸出剂与所述含钒原料的液固比为1:1～10:1，其中，水以mL为单位，含钒原料以g为单位。5.根据权利要求1所述的四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，其特征在于，所述浸出残渣可作为富钛料直接利用。6.根据权利要求2所述的四氯化钛精制尾渣水浸提钒的方法，其特征在于，粗四氯化钛除钒...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪劲鹏，彭毅，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：