提供了一种制备ＺｎＡｌ合金靶材的方法，所述方法包括以下步骤：（１）提供锌粉和铝粉的混合物；（２）通过放电等离子烧结工艺烧结锌粉和铝粉的混合物得到ＺｎＡｌ合金。还提供了一种由上述方法得到的ＺｎＡｌ合金靶材。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于透明导电氧化物薄膜的ZnAI靶材的制备技术。
技术介绍
透明导电氧化物(Transparent conductive oxide，简称TC0)薄膜具有可见光 谱区透过率高和导电性能优越的特征，在平面液晶显示器、场致发射显示器、电致发光显 示器、阳光控制膜和薄膜太阳能电池透明电极等领域得到广泛的应用。TCO薄膜主要包括 In、 Sn、 Zn和Cd等的氧化物及其掺杂或复合的多元氧化物薄膜材料，如ln203、 Sn02、 Zn0、 IT0(In203:Sn) 、 FT0(Sn02:F) 、 In2Sn05、 Zn2Sn04、 Cdln204、 Galn03、 CdSb206等。但综合考虑其 性能和价格因素，目前应用得最为广泛的是ITO和FTO透明导电膜。对于ITO薄膜，通常采 用磁控溅射的方法制备，但由于铟为稀有元素，在自然界中的存储量十分有限，因而ITO靶 材价格高，导致ITO薄膜的成本高，不利于其大面积的推广应用；对于FTO薄膜，其透过率 在氢等离子气氛中会产生衰减，限制了其在某些领域尤其是薄膜太阳能电池领域的应用。 此外，FTO薄膜通常采用化学气相沉积的方法来制备，其所需的原材料中Sn的前驱体金属 有机化合物(如四甲基锡)的成本高，致使FTO薄膜的价格一直居高不下。因此，急需开 发综合性能优良且具有成本优势的TCO薄膜。在目前诸多的TCO薄膜技术中，掺铝氧化锌 (Aluminumdoped zin oxide，简称AZO)薄膜是最具发展潜力的。 采用溅射的方法制备AZO透明导电薄膜，必须需要相应的靶材。根据材料的不同， 用于制备AZO薄膜的靶材可以分成两大类(1)由ZnO和A1203组成的陶瓷靶；(2)由Zn和 Al组成的金属靶。相比较而言，ZnAI金属靶具有较低的烧结温度、较高的AZO薄膜沉积速 率、镀膜过程中氧含量的可控性以及较低的成本，因而更受青睐。然而，由现有ZnAl靶材制 备技术而得到的靶材，无法同时满足高质量AZO薄膜所需的致密度高、晶粒尺寸细小、以及 组织结构和化学组成分布均匀的特点。目前，ZnAI靶的制备技术可分为以下几种(1)铸 造法，该方法是将Zn和Al原料熔化后，混合浇铸而成，由于Zn熔体密度(6. 57g/cm3)和Al 熔体密度(2. 38g/cm3)差别大，易使靶材内部化学组成分布不均匀，且得到的Zn和Al的晶 粒尺寸较大(在100 2000 y m之间)；(2)喷射沉积法，该方法是将熔融的Zn、 Al金属雾 化后快速凝固沉积而成，由此法制备的靶材致密度不高，难以达到90%以上；(3)常压或热 压烧结法，该方法以Zn粉和Al粉为初始原材料，经压制成型后，在空气、氮气或氩气气氛中 进行常压烧结或热压烧结，该方法虽然在一定程度上避免了不均匀性的问题，但是有可能 将杂质引入靶材，且烧结所需时间长，能耗大，所得晶粒尺寸一般在几十微米至几百微米之 间。例如，韩彬等人在《Zn粉和Al粉固相扩散形成共晶类组织的研究》(航空材料学报第 21巻第2期，2001年6月)中以Zn粉和Al粉为初始原材料，经冷压制或热压制成型后在 电阻炉中进行烧结，整个烧结过程需要40 140小时才能开始致密化，烧结体晶粒尺寸在 几十微米以上；(4)复合法，专利CN 1238543C中涉及到一种ZnAI合金的制备方法，将熔化 后得到的ZnAI合金锭采用单辊急冷法得到合金带，然后将合金带进行粉碎，最后采用热压 的方法进行烧结，该方法虽然解决了铸造法中的均匀性问题，但是制备工艺较为复杂，工艺3流程长，且无法避免热压法所存在的缺陷。 因此，本领域需要寻找一种ZnAl靶材的制备方法，它能使靶材同时具有致密度 高、晶粒尺寸细小以及化学组成和组织结构都均匀的特点，从而有利于获得大面积高质量 的均匀性好的AZ0透明导电薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备ZnAl靶材的方法，由该方法制得的靶材具有高 的致密度、细微的晶粒尺寸以及化学组成和组织结构均匀的特点，由该靶材得到的AZ0薄 膜是IT0和FT0的良好替代品，尤其是在太阳能透明电极领域具有广阔的应用前景。 本专利技术的另一个目的在于提供一种ZnAl靶材，该靶材具有高的致密度、细微的晶 粒尺寸以及化学组成和组织结构均匀的特点，由该靶材得到的AZ0薄膜是IT0和FT0的良 好替代品，尤其是在太阳能透明电极领域具有广阔的应用前景。 本专利技术一方面提供了一种制备ZnAl合金靶材的方法，所述方法包括以下步骤 (1)提供锌粉和铝粉的混合物； (2)通过放电等离子烧结工艺烧结锌粉和铝粉的混合物得到ZnAl合金。 在本专利技术的一个优选实例中，所述提供锌粉和铝粉的混合物的步骤如下进行 将金属Zn粉和Al粉放入球磨罐中进行球磨； 球磨结束后，在20-9(TC或者真空条件干燥0. 5-24小时。 在本专利技术的一个优选实例中，所述球磨包括低温球磨以及湿法球磨等。 在本专利技术的一个优选实例中，所述球磨的条件包括200r/分钟 1500r/分钟的转速和1-48小时的球磨时间。在本专利技术的一个优选实例中，Zn粉的含量为80-小于100% ，Al粉的含量在20-大于0% ;较好地，Zn粉的含量为90-99. 99%， Al粉的含量为10-0. 01% ;更好地，Zn粉的含量为95-99%， Al粉的含量为5-1%，以所述Zn粉和Al粉的总重量计。 在本专利技术的一个优选实例中，所述Zn粉和/或A1粉的粒度为100-1000目，较好为100-500目，更好为300-500目，最好为800-1000目。 在本专利技术的一个优选实例中，所述放电离子烧结工艺如下进行 将锌粉和铝粉的混合物装入石墨或金属模具之中，然后将模具放入放电等离子烧结炉中在真空环境下进行放电等离子烧结。 本专利技术还提供了一种用于制备透明导电氧化物薄膜的ZnAl靶材，所述ZnAl靶材 由本专利技术所述的方法制备。 本专利技术还提供了一种用于制备透明导电氧化物薄膜的ZnAl靶材，所述ZnAl靶材 的相对密度大于或等于96%和/或晶粒尺寸小于或等于10微米。 在本专利技术的一个优选实例中，所述相对密度为96-99. 5%，更好为97_98. 5%，最 好为98-99. 5% ;和/或，所述晶粒尺寸为0. 1-10微米，较好为1-8微米，更好为1_5微米， 最好为1-4微米。 在本专利技术的一个优选实例中，所述ZnAl靶材包括Zn粉的含量为80% -小于 100 %的Zn和20 % -大于0 %的Al ;较好地，所述ZnAl耙材包括90 % -99. 99 %的Zn和 10% -0. 01X的A1 ;更好地，所述ZnAl耙材包括95% _99%的2!1和5% -1X的A1，以所述ZnAl耙材的总重量计。 在本专利技术的一个优选实例中，所述ZnAl靶材的化学组成和组织结构分布均匀。 本专利技术的优点在于所制备靶材同时具有致密度高(采用排水法通过AlfaMirage SD-200L密度测试仪测出相对密度大于96X)，晶粒尺寸细小(用FEIN0VA200 NanoLab SEM FIB双束系统观察其平均晶粒尺寸小于10微米)，且化学组成和组织结构分布均匀的优点， 克服了现有技术中存在的问题。此外，本专利技术所述的制备技术縮短了烧结时间，烧结温度较 低，在提高本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备ＺｎＡｌ合金靶材的方法，所述方法包括以下步骤： （１）提供锌粉和铝粉的混合物； （２）通过放电等离子烧结工艺烧结锌粉和铝粉的混合物得到ＺｎＡｌ合金。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘付胜聪，曾浩，
申请(专利权)人：EI内穆尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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