一种环氧环十二碳二烯合成反应液的后处理方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧环十二碳二烯合成反应液的后处理方法。所述方法包括以二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂多孔微球作为吸附剂，吸附并催化分解环氧环十二碳二烯合成反应液中残余的叔丁基过氧化氢的步骤。反应液通过装载金属修饰的环氧树脂多孔微球吸附剂的固定床反应器，将残余的过氧化物被吸附后分解，后续进入精馏系统，分离纯化得到产品，有效地解决了现存工艺中后处理繁琐、热稳定性差、产品收率低等问题。率低等问题。率低等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧环十二碳二烯合成反应液的后处理方法


[0001]本专利技术涉及一种环十二碳二烯与叔丁基过氧化氢发生环氧化生产环氧环十二碳二烯的合成反应液的后处理方法，属于有机化学


技术介绍

[0002]环氧环十二碳二烯(ECDD)是合成麝香酮、尼龙12的重要化学中间体。环氧化合物的合成一般是在催化剂催化、氧化剂氧化下由烯烃环氧化得到，由于催化剂、氧化剂的不同，环氧化反应活性及环氧化产物选择性均不同。回收法、氯醇法、双氧水氧化法和过氧化物氧化法是目前生产环氧化物的常用方法。专利CN104650007A、CN106964337A、CN111704633A等开发了ECDD的制备方法，即环十二碳三烯(CDT)在钼系催化剂的作用下与叔丁基过氧化氢(TBHP)发生选择性环氧化，副产叔丁醇(TBA)，其反应方程式如下所示：
[0003][0004]尽管在环氧环十二碳二烯的反应中氧化剂TBHP的转化率可以达到99.5％以上，但反应出口反应液中仍旧残余500
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5000ppm的TBHP。残余的TBHP对反应液的后处理影响较大，其在后续本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧环十二碳二烯合成反应液的后处理方法，其特征在于，所述方法包括以二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂多孔微球作为吸附剂，吸附并催化分解环氧环十二碳二烯合成反应液中残余的叔丁基过氧化氢的步骤。2.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述环氧环十二碳二烯合成反应液，由环十二碳三烯与叔丁基过氧化氢环氧化反应制备；优选地，所述环氧环十二碳二烯合成反应液，其中包含叔丁基过氧化氢100～10000ppm，优选1000～6000ppm。3.根据权利要求1或2所述的后处理方法，其特征在于，所述二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂多孔微球中，铁含量为0.2～5wt％，优选0.5～3wt％；优选地，所述二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂多孔微球，粒径为0.5～5mm，优选2～3mm，比表面积为200～1000m2/g，优选400～600m2/g。4.根据权利要求1
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3任一项所述的后处理方法，其特征在于，所述二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂多孔微球的制备方法是由羧基修饰的二茂铁与双酚A环氧树脂发生脱水缩合反应制得二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂，然后再与固化剂、致孔剂发生固化反应制得二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂多孔微球。5.根据权利要求1
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4任一项所述的后处理方法，其特征在于，所述二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂多孔微球的制备方法，步骤包括：1)氮气环境中，将双酚A型环氧树脂与羧基修饰的二茂铁、溶剂混合，然后加入三乙胺、缩合剂，进行脱水缩合反应，再经过滤、蒸馏，得到二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂；2)将步骤1)制备的二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂与固化剂、致孔剂混合，进行固化反应，再经水洗、过滤、干燥，得到二茂铁修饰的双酚A型环氧树脂多孔微球。6.根据权利要求5所述的后处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述羧基修饰的二茂铁选自1，1
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二羧基二茂铁、单羧基二茂铁中的至少一种，优选1，1
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二羧基二茂铁；所述双酚A型环氧树脂与羧基修饰的二茂铁的质量比为1：0.2～3，优选1：0.5～2；所述溶剂用量为双酚A型环氧树脂与羧基修饰的二茂铁总质量的0.5～5倍，优选1～3倍；优选地，所述溶剂选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯中的至少一种，优选苯和/或二甲苯；所述三乙胺用量为溶剂质量的0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯民昌，秦胜利，刘峰，陈英杰，张晨，李俊平，崔娇英，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：