碳纤维灰分含量测定方法技术

本发明专利技术提供了一种碳纤维灰分含量测定方法，获取样品热失重初始温度以及质量稳定温度；将样品置入恒温区，恒温区梯度升温至热失重初始温度时，恒温保持50min～70min；梯度升温至质量稳定温度时，恒温保持9h～11h，冷却制备灰化成品；预设灰化成品与样品的差值阈值；比较灰化成品质量与样品质量的实际差值和预设的差值阈值，当实际差值不大于差值阈值时，获取灰化成品；当实际差值大于差值阈值时，以灰化成品作为样品，再次制备灰化成品。本发明专利技术所述的碳纤维灰分含量测定方法，通过在灼烧样品的过程中，采用梯度升温，可有效的避免由于温度升高过快，进而使得样品灰化不充分，影响最后的测试结果。最后的测试结果。最后的测试结果。

【技术实现步骤摘要】
碳纤维灰分含量测定方法


[0001]本专利技术涉及碳纤维灰分含量测试
，特别涉及一种碳纤维灰分含量测定方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯腈基碳纤维作为一种无机材料，含碳量高达90％以上，其具有化学稳定性好、耐高温、耐腐蚀、高强度、高模量、低密度和耐疲劳等特性，广泛应用于航空航天、军事武器、风力发电、汽车制造，建筑补强等领域，其用量逐年攀升。聚丙烯腈基碳纤维随着应用的不断扩张，其灰分含量作为重要指标显得愈发重要。
[0003]碳纤维灰分作为高温氧化后的残余物质，主要元素为硅、氧、碳，其含量多少直接反映碳纤维的杂质含量。这些杂质在平常以缺陷形式存在于纤维内部，一方面作为应力集中点拉低了碳纤维的力学性能，另一方面降低了碳纤维的耐烧蚀性能，给产品应用造成了多方面困难，这对灰分测试提出了更高要求。
[0004]现有的碳纤维灰分的测试方法中，对样品进行灼烧灰化时，一般的会进行持续性升温过程，直至到达最高温度，接着保持高温进行灰化过程。但是碳纤维灰化过程中由于是高温环境，温度升温过快，容易使得样品灰化不充分，另外灰化后的样品较轻，容易造成导致样品飞溅出干锅，导致样品损失，影响实验测试结果。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术旨在提出一种碳纤维灰分含量测定方法，以提高碳纤维灰化充分性。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]一种碳纤维灰分含量测定方法，所述测定步骤为：
[0008]获取样品热失重初始温度以及质量稳定温度；
[0009]将所述样品置入恒温区，所述恒温区梯度升温至所述热失重初始温度时，恒温保持50min～70min；梯度升温至所述质量稳定温度时，恒温保持9h～11h，冷却制备灰化成品；
[0010]预设所述灰化成品与所述样品的差值阈值；
[0011]比较所述灰化成品质量与所述样品质量的实际差值和预设的所述差值阈值；
[0012]当所述实际差值不大于所述差值阈值时，获取所述灰化成品；当所述实际差值大于所述差值阈值时，以所述灰化成品作为所述样品，再次制备所述灰化成品。
[0013]进一步的，所述热失重初始温度采用热重连用仪获取。
[0014]进一步的，所述热重连用仪持续稳定升温获取所述样品的TG曲线。
[0015]进一步的，所述恒温区内设有盛放所述样品的恒温坩埚。
[0016]进一步的，所述恒温坩埚包括锅体和锅盖，所述锅盖遮盖至少部分所述锅体。
[0017]进一步的，所述恒温区的温度升至所述质量稳定温度时，所述恒温区内通氧2min～4min。
[0018]进一步的，所述样品置入所述恒温区前烘干处理。
[0019]进一步的，所述烘干温度为100℃～120℃。
[0020]进一步的，所述热失重初始温度为670℃～672℃；
[0021]所述质量稳定温度为890℃～910℃。
[0022]进一步的，预设的所述差值阈值为0～0.6mg。
[0023]相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：
[0024]本专利技术所述的碳纤维灰分含量测定方法，通过在灼烧样品的过程中，采用梯度升温，可有效的避免由于温度升高过快，进而使得样品灰化不充分，影响最后的测试结果。
附图说明
[0025]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0026]图1为本专利技术实施例所述的碳纤维灰分含量测定方法的流程图；
[0027]图2为本专利技术实施例所述的碳纤维热失重初始温度谱图；
[0028]图3为本专利技术实施例所述的样品在炉膛内的放置图；
[0029]图4为本专利技术实施例所述的马弗炉恒温区梯度升温阶梯图。
[0030]附图标记说明：
[0031]1、坩埚；101、锅体；102、锅盖；2、恒温区。
具体实施方式
[0032]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0033]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“背”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0034]此外，在本专利技术的描述中，除非另有明确的限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“连接件”应做广义理解。例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以结合具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0035]下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0036]本实施例涉及一种碳纤维灰分含量测定方法，如图1所示，其步骤为：
[0037]获取样品热失重初始温度以及质量稳定温度；
[0038]将样品置入恒温区2，恒温区2梯度升温至热失重初始温度时，恒温保持50min～70min；梯度升温至质量稳定温度时，恒温保持9h～11h，冷却制备灰化成品；
[0039]预设灰化成品质量与样品质量的差值阈值；
[0040]比较灰化成品质量与样品质量的实际差值和预设的差值阈值。
[0041]当实际差值不大于差值阈值时，获取灰化成品；当实际差值大于差值阈值时，以灰化成品作为样品，再次制备灰化成品。
[0042]本实施例的碳纤维灰分含量测定方法，通过在灼烧样品的过程中，采用梯度升温，可有效的避免由于温度升高过快，使得样品灰化不充分，影响最后的测试结果。
[0043]基于以上设计思想，本实施例的碳纤维灰分含量测定方法的一种示例性结构如图1和图2所示，在进行实际测量样品的成分前，获取样品的热失重初始温度和质量稳定温度，可便于工作人员根据温度临界值，及时调控温度数值。
[0044]本实施例中，测定样品热失重的初始温度时，作为一种优选的实施方式，热失重初始温度采用热重连用仪获取，其中热重连用仪中采用持续稳定升温的方式获取样品的TG曲线(温度质量数据曲线)。
[0045]具体的，将样品剪成0.5mm左右的细末，取用3mg的样品，放入陶瓷坩埚1中，在热重连用仪中以持续稳定升温的程序升温至910℃，升温结束后，读取样品的TG曲线。根据该TG曲线中的数据获取样品的热失重初始温度，以及最后质量稳定温度。
[0046]参照图2中示出的TG曲线图上的数据可知，该样品的热失重初始温度的范围为670℃～672℃内，且最优的样品的热失重的初始温度为670.90℃。同时得知样品质量稳定温度为890℃～910℃，其中，质量稳定温度数值最优的为900℃。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于，所述测定步骤为：获取样品热失重初始温度以及质量稳定温度；将所述样品置入恒温区(2)，所述恒温区(2)梯度升温至所述热失重初始温度时，恒温保持50min～70min；梯度升温至所述质量稳定温度时，恒温保持9h～11h，冷却制备灰化成品；预设所述灰化成品与所述样品的差值阈值；比较所述灰化成品质量与所述样品质量的实际差值和预设的所述差值阈值；当所述实际差值不大于所述差值阈值时，获取所述灰化成品；当所述实际差值大于所述差值阈值时，以所述灰化成品作为所述样品，再次制备所述灰化成品。2.根据权利要求1所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：所述热失重初始温度采用热重连用仪获取。3.根据权利要求2所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：所述热重连用仪持续稳定升温获取所述样品的TG曲线。4.根据权利要求1所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：所述恒温区...

【专利技术属性】
技术研发人员：张闯，许大龙，张照，刘雅楠，张新伟，郑建超，房玉婕，李婷，
申请(专利权)人：长盛廊坊科技有限公司，
类型：发明
国别省市：