本发明专利技术涉及一种基于三维多孔MnO2的石墨毡电极材料改性方法，包括以下步骤：采用单模式微波电场对石墨毡进行预处理，增加石墨毡的润湿性与表面缺陷；采用酸性环境下的高锰酸钾溶液对预处理后的石墨毡进行氧化还原反应，使石墨毡电极表面均匀生长三维多孔纳米结构MnO2，利用MnO2的催化活性及三维纳米结构较高的比表面积增加石墨毡碳纤维表面的反应活性位点，从而提高电池效率。本发明专利技术基于三维多孔MnO2改性所得的石墨毡电极材料，具有丰富的三维结构，比表面积大，且电极稳定性高，易于操作。作。作。
【技术实现步骤摘要】
一种基于三维多孔MnO2的石墨毡电极材料改性方法及其应用
[0001]本专利技术涉及电化学储能
，尤其是一种基于三维多孔MnO2的石墨毡电极材料改性方法及其该电极材料在制备有机水相液流电池用电极中的应用。
技术介绍
[0002]目前，以风电和光伏为代表的新能源蓬勃发展，已初具规模。但太阳能、风能、地热等都有比较明显的缺陷，即间歇性、不可控性及不稳定性。发展高效的储能技术成为各种新能源高效利用的必要支撑，尤其是大规模、大容量的储能系统。以有机分子作为电池活性物质的有机水相液流电池，因电化学反应场所和储能活性物质在空间上相互分离，电池功率和容量设计相互独立，且有机活性物质具有绿色环保等特点，在大规模储能
展现出潜在的应用前景。因此在可再生能源的发展需求和智能电网建设的大背景下，有机水相液流电池受到广泛关注和快速的发展。
[0003]石墨毡电极材料本身具有优异的导电性能及较强的抗氧化能力，是一种比较理想的电极材料。但作为液流电池电极材料应用时仍存在亲水性差及电化学活性低等缺点，限制了电池能量转化效率及功率密度的提升。因此，对石墨毡电极进行改性，对提高其电化学活性和浸润性至关重要。
技术实现思路
[0004]本专利技术要解决的技术问题是：为了克服现有技术中之不足，本专利技术提供一种基于三维多孔MnO2的石墨毡电极材料改性方法，通过利用MnO2三维多孔纳米结构及其催化活性，增加石墨毡电极的比表面积及界面电化学活性，从而提高其作为电极时整个有机水相液流电池的效率和循环稳定性。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于三维多孔MnO2的石墨毡电极材料改性方法，具有以下步骤：
[0006]步骤1：将石墨毡进行裁切，用去离子水清洗与烘干；
[0007]步骤2：将石墨毡置于单模式微波反应腔内且位于单模式微波电场强度最大位置，在一定的功率下进行预处理；
[0008]步骤3：取适量高锰酸钾溶于60mL去离子水中，完全溶解后，向溶液中缓慢滴加酸，调整溶液的PH；
[0009]步骤4：将配置好的溶液放入水浴锅中，待温度稳定后，将预处理后的石墨毡放入溶液中，恒温反应一定时间；
[0010]步骤5：将石墨毡从溶液中取出，用去离子水冲洗并烘干。
[0011]其中：
[0012]步骤2中，预处理时的微波功率为200W
‑
1000W，预处理时间为1
‑
5min。
[0013]步骤3中，高锰酸钾的质量为0.03792g
‑
0.22752g；步骤3中，所滴加的酸为盐酸、硫酸或硝酸中的一种，优选浓度为0.1
‑
1mol/L的盐酸，调整溶液的PH值小于7。
均匀的分散在碳纤维的表面，并且光滑的碳纤维改性后表面呈现均匀的纳米网状结构，改性后碳纤维的这种结构相比于未改性样品的光滑结构更加疏松多孔。
[0030](2)、对改性前后的石墨毡电极进行循环伏安测试，电解液为TEMPO溶液，测试结果如图2所示。可以看出，改性石墨毡电极的极化过电位为217.9mV，明显小于未改性石墨毡电极的极化过电位280.4mV。
[0031](3)、以改性前后石墨毡作为电极材料，分别以TEMPO溶液和MV溶液做正负极电解液，组装有机水相液流单电池，比较两种电极电池的性能，如图3所示。可以看出，由改性石墨毡电极组装的单电池表现出较高的库伦效率(～97％)，在100圈循环后库伦效率和能量效率基本保持不变，能量效率保持在70％左右。
[0032]实施例2：
[0033](1)、将石墨毡进行裁切，用去离子水清洗与烘干；将石墨毡置于单模式微波反应腔内，并放入单模式微波电场强度最大位置，微波功率600W预处理2min；取0.1896g高锰酸钾溶于60mL去离子水中，完全溶解后，向溶液中缓慢滴加1mol/L的硫酸，调整溶液的PH等于1；将配置好的溶液放入60℃水浴锅中，待温度稳定后，将预处理后的石墨毡放入溶液中，恒温反应5min；将石墨毡从溶液中取出，用去离子水冲洗并烘干。
[0034](2)、对改性前后的石墨毡电极进行循环伏安测试，电解液为TEMPO溶液。改性石墨毡电极的极化过电位为254.9mV，小于未改性石墨毡电极的极化过电位280.4mV。
[0035](3)、以改性前后石墨毡作为电极材料，分别以TEMPO溶液和MV溶液做正负极电解液，组装有机水相液流单电池，比较两种电极电池的性能。可以看出，由改性石墨毡电极组装的单电池库伦效率约为96％，在100圈循环后库伦效率和能量效率基本保持不变，能量效率保持在65％左右。
[0036]实施例3：
[0037](1)、将石墨毡进行裁切，用去离子水清洗与烘干；将石墨毡置于单模式微波反应腔内，并放入单模式微波电场强度最大位置，微波功率400W预处理5min；取0.2275g高锰酸钾溶于60mL去离子水中，完全溶解后，向溶液中缓慢滴加0.5mol/L的硝酸，调整溶液的PH等于3；将配置好的溶液放入70℃水浴锅中，待温度稳定后，将预处理后的石墨毡放入溶液中，恒温反应5min；将石墨毡从溶液中取出，用去离子水冲洗并烘干。
[0038](2)、对改性前后的石墨毡电极进行循环伏安测试，电解液为TEMPO溶液。改性石墨毡电极的极化过电位为262.9mV，小于未改性石墨毡电极的极化过电位280.4mV。
[0039](3)、以改性前后石墨毡作为电极材料，分别以TEMPO溶液和MV溶液做正负极电解液，组装有机水相液流单电池，比较两种电极电池的性能。可以看出，由改性石墨毡电极组装的单电池库伦效率约为96％，在100圈循环后库伦效率和能量效率基本保持不变，能量效率保持在67％左右。
[0040]实施例4：
[0041](1)、将石墨毡进行裁切，用去离子水清洗与烘干、将石墨毡置于单模式微波反应腔内，并放入单模式微波电场强度最大位置，微波功率800W预处理1min；取0.0379高锰酸钾溶于40mL去离子水中，完全溶解后，向溶液中缓慢滴加0.5mol/L的盐酸，调整溶液的PH等于5；将配置好的溶液放入70℃水浴锅中，待温度稳定后，将预处理后的石墨毡放入溶液中，恒温反应5min；将石墨毡从溶液中取出，用去离子水冲洗并烘干。
[0042](2)、对改性前后的石墨毡电极进行循环伏安测试，电解液为TEMPO溶液。改性石墨毡电极的极化过电位为289.3mV，小于未改性石墨毡电极的极化过电位280.4mV。
[0043](3)、以改性前后石墨毡作为电极材料，分别以TEMPO溶液和MV溶液做正负极电解液，组装有机水相液流单电池，比较两种电极电池的性能。可以看出，由改性石墨毡电极组装的单电池库伦效率约为95％，在100圈循环后库伦效率和能量效率基本保持不变，能量效率保持在64％左右。
[0044]以上述依据本专利技术的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项专利技术技术思想的范围内，进行多样的变更以本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于三维多孔MnO2的石墨毡电极材料改性方法，其特征是：具有以下步骤：步骤1：将石墨毡进行裁切，用去离子水清洗与烘干；步骤2：将石墨毡置于单模式微波反应腔内且位于单模式微波电场强度最大位置，在一定的功率下进行预处理；步骤3：取适量高锰酸钾溶于60mL去离子水中，完全溶解后，向溶液中缓慢滴加酸，调整溶液的PH；步骤4：将配置好的溶液放入水浴锅中，待温度稳定后，将预处理后的石墨毡放入溶液中，恒温反应一定时间；步骤5：将石墨毡从溶液中取出，用去离子水冲洗并烘干。2.如权利要求1所述的基于三维多孔MnO2的石墨毡电极材料改性方法，其特征是：所述的步骤2中，预处理时的微波功率为200W
‑
1000W，预处理时间为1
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5min。3.如权利要求1所述的基于三维多孔MnO2的石墨毡电极材料...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐俊辉，陈留平，韩红静，聂昌通，季超，武奕，李悦，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：
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