本发明专利技术涉及一种有机酸修饰的硼酸锌。采用的技术方案是：有机酸修饰的硼酸锌的制备方法如下：将氧化锌、硼酸和有机酸以１∶１～３∶０．０１～１的摩尔比混合；并加入一定量的去离子水和无水乙醇，调制成悬浊液；将所得悬浊液移入水热反应釜中，于１２０～１６０℃下水热反应８～１５ｈ，自然冷却后过滤，洗涤，干燥，即得有机酸修饰的硼酸锌。本发明专利技术工艺易于控制，操作简单、制备周期短、生产成本低、能耗小、产品质量好。本发明专利技术可以通过控制反应条件得到由有机酸修饰的硼酸锌。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硼酸锌的制备方法，尤其涉及一种有机酸修饰的 硼酸锌制备方法。
技术介绍
文献中报道过的硼酸锌大多为水合硼酸锌，水合硼酸锌是一种新型的无机阻燃剂，其中应用最广泛的是2335型低水硼酸锌，确认其 分子式应为2ZnO ，3B203 * 3H20。水合硼酸锌作为各种聚合物的阻燃剂 和防烟剂在工业上被广泛应用；在涂料的抗腐蚀颜料中亦有所应用， 并且显示出其制霉和抑菌的性能。目前已报道的硼酸锌制备方法主要有三种1、以氧化锌和硼酸 为原料合成硼酸锌，在水溶液中加热搅拌合成硼酸锌；2、以氢氧化 锌和硼酸为原料合成硼酸锌。该方法需要现场制备氢氧化锌; 3、以硼砂和硫酸锌为原料在水溶液中加热搅拌合成硼酸 锌。该方法反应过程中有两种副产物，所以分离工序比较繁杂。水合硼酸锌作为一种无机化合物，表面具有一定的亲水性，在有 机介质中分散不均匀，相容性差，与高分子材料共混后，将导致有机 高分子材料应用性能差、力学性能的下降。因此，对硼酸锌表面进行 有机分子的改性，提高无机硼酸锌化合物与聚合物高分子材料的相容 性，具有十分重要的意义。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的主要是根据现有技术中的不 足，提供一种活性高、分散效果好，生产工艺简单，具有亲油疏水性 质的有机酸修饰的硼酸锌。为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案 是 一种有机酸修饰的硼酸锌，其制备方法包括如下步骤将氧化锌、硼酸和有机酸以1 : 1 3 : 0.01 1的摩尔比混合；加入一定量的去离 子水和无水乙醇，调制成悬浊液；将悬浊液移入水热反应釜中，在 120 16(TC下，水热反应8 15小时；自然冷却后，过滤，洗涤，干燥。去离子水的加入量通常为反应釜芯容积的60% 70%。所述的有机酸为丙酸、正丁酸、正戊酸、正己酸、正庚酸、丙二 酸、丁二酸、戊二酸、己二酸或庚二酸。为了得到更好的有机酸修饰的硼酸锌，优选的，在水热反应8 15小时后，将获得的产物在60 10(TC温度下恒温3 5小时；降温 至30 4(TC后，过滤，用4(TC 8(TC的去离子水和无水乙醇分别洗 涤后，并在80 12(TC下烘干。本专利技术的有益效果是本专利技术，采用有机酸修饰硼酸锌，由于分 子同时存在极性羧基和有机链，分子在具有一定的亲油疏水特性的同 时也具有一定的配位结合能力，以此获得的有机酸修饰硼酸锌产品具 有活性高，可以增强无机硼酸锌与聚合物分子之间界面的相互作用， 使得有机酸修饰的硼酸锌样品能均匀地分散在聚合物中，改善聚合物 的力学性能及产品外观，相对较纯无机硼酸锌而言，有机酸修饰的硼 酸锌更适宜做为聚合物阻燃添加剂。同时，所得有机酸修饰的硼酸锌 形貌规则、分散效果好。本专利技术工艺易于控制，操作简单、制备周期短、生产成本低、能 耗小、产品质量好，可以通过控制反应条件得到不同物相的有机酸修具体实施例方式实施例1:分别称取0.16克(2mmo1)氧化锌和0.37克(6mmo1)硼酸和0.07 克(lmmol)丙酸，混合后，加入6.00克水和1.00毫升无水乙醇， 调制成悬浊液，转入反应釜密闭容器中于140。C反应8小时，自然冷4却至室温后，过滤出反应产物，洗涤，烘干，得丙酸修饰的硼酸锌产 品。扫描电镜图片显示形貌规则，长径比大，分散效果好。实施例2:分别称取0.16克(2mmo1)氧化锌和0.30克(5mmo1)硼酸和 0.17克(2mmo1)正丁酸，混合后，加入6.00克水和1.00毫升无水 乙醇，调制成悬浊液，转入反应釜密闭容器中于140。C反应9小时， 将获得的产物，在60 10(TC温度下恒温3 5小时；将所得产物降 温至30 4(TC后，过滤，用4(TC 8(TC的去离子水和无水乙醇分别 洗涤后，并在80 12(TC下烘干。得正丁酸修饰的硼酸锌产品，扫描 电镜图片显示形貌较好，分散效果好。实施例3:分别称取0.16克(2mmo1)氧化锌和0.25克(4mmo1)硼酸和 0.002克(0.02mmo1)正戊酸，混合后，加入6.00克水和1.00毫升无 水乙醇，调制成悬浊液，转入反应釜密闭容器中于15(TC反应9小时， 将获得的产物，在60 10(TC温度下恒温3 5小时；将所得产物降 温至30 40。C后，过滤，用4(TC 8(TC的去离子水和无水乙醇分别 洗涤后，并在80 12(TC下烘干。得正戊酸修饰的硼酸锌产品，扫描 电镜图片显示形貌规则，分散效果好。实施例4:分别称取0.16克(2mmo1)氧化锌和0.18克(3mmo1)硼酸和 0.06克(0.5mmo1)正己酸，混合后，加入6.00克水和2.00毫升无水 乙醇，调制成悬浊液，转入反应釜密闭容器中于12(TC反应13小时， 将获得的产物，在60 10(TC温度下恒温3 5小时；将所得产物降 温至30 40。C后，过滤，用40。C 80。C的去离子水和无水乙醇分别洗涤后，并在80 12(TC下烘干。得正己酸修饰的硼酸锌产品，扫描 电镜图片显示形貌规则，分散效果好。实施例5:分别称取0.16克(2mmo1)氧化锌和0.12克(2mmo1)硼酸和 0.007克(0.05mmo1)正庚酸，混合后，加入6.00克水和2.00毫升无 水乙醇，调制成悬浊液，转入反应釜密闭容器中于14(TC反应15小 时，将获得的产物，在60 10(TC温度下恒温3 5小时；将所得产 物降温至30 40。C后，过滤，用4(TC 80。C的去离子水和无水乙醇 分别洗涤后，并在80 12(TC下烘干。得正庚酸修饰的硼酸锌产品， 扫描电镜图片显示形貌规则，分散效果好。实施例6:分别称取0.16克(2mmo1)氧化锌和0.37克(6mmo1)硼酸和 0.10克(lmmol)丙二酸，混合后，加入6.00克水和1.00毫升无水 乙醇，调制成悬浊液，转入反应釜密闭容器中于14(TC反应9小时， 自然冷却至室温后，过滤出反应产物，洗涤，烘干，得丙二酸修饰的 硼酸锌产品。扫描电镜图片显示产物形貌均匀，长径比大。实施例7:分别称取0.16克(2mmo1)氧化锌和0.30克(5mmo1)硼酸和 0.23克(2mmo1) 丁二酸，混合后，加入6.00克水和1.00毫升无水 乙醇，调制成悬浊液，转入反应釜密闭容器中于160"C反应9小时， 自然冷却至室温后，过滤出反应产物，洗涤，烘干。得丁二酸修饰的 硼酸锌产品，扫描电镜图片显示产物形貌均匀，具有亲油性。实施例8:分别称取0.16克(2mmo1)氧化锌和0.25克(4mmo1)硼酸和 0.04克(0.3mmo1)戊二酸，混合后，加入6.00克水和1.00毫升无水 乙醇，调制成悬浊液，转入反应釜密闭容器中于150。C反应13小时， 将获得的产物，在60 10(TC温度下恒温3 5小时；将所得产物降 温至30 40。C后，过滤，用40。C 80。C的去离子水和无水乙醇分别 洗涤后，并在80 12(TC下烘干。得戊二酸修饰的硼酸锌产品。实施例9:分别称取0.16克(2mmo1)氧化锌和0.18克(3mmo1)硼酸和0.007 克(0.05mmo1)己二酸，混合后，加入6.00克水和2.00毫升无水乙 醇，调制成悬浊液，转入反应釜密闭容器中于15(TC反应13小时， 自然冷却至室温后，过滤出反应产物，洗涤，烘干，得己二本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机酸修饰的硼酸锌，其特征在于其制备方法包括如下步骤：将氧化锌、硼酸和有机酸以１∶１～３∶０．０１～１的摩尔比混合；加入一定量的去离子水和无水乙醇，调制成悬浊液；将悬浊液移入反应釜中，在１２０～１６０℃下，水热反应８～１５小时；自然冷却后，过滤，洗涤，干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张向东，葛春华，孙智敏，张蕊，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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