一种用木质纤维素制备气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种用木质纤维素制备气凝胶的方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种用木质纤维素制备气凝胶的方法


[0001]本专利技术涉及一种气凝胶的制备方法，具体涉及一种用木质纤维素制备气凝胶的方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种具有三维纳米多孔结构的材料，孔洞率高，比表面积大；纤维素基气凝胶除具有一般气凝胶材料的特性外，还具有生物相容性好、可生物降解、结构可控等优点。
[0003]关于纤维素基气凝胶的制备方法，中国专利文献CN 108752623 A（申请号201810418823 .4）公开了聚乙烯醇/蔗渣纳米纤维素气凝胶的制备方法，先利用蔗渣制备除去木质素和半纤维素的纤维素；再利用纤维素通过超声辅助酸解法制备得到纳米纤维素悬浮液；将纳米纤维素悬浮液加到聚乙烯醇水溶液中搅拌均匀，脱泡，得到均匀的聚乙烯醇/蔗渣纳米纤维素悬浮液；将得到的聚乙烯醇/蔗渣纳米纤维素气悬浮液冻干得到聚乙烯醇/蔗渣纳米纤维素气凝胶；最后进行疏水化改性。
[0004]中国专利文献CN 104356568A（申请号201410590886 .X）公开了一种回收纸纤维
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PVA
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羧甲基壳聚糖复合抗菌气凝胶的制备方法，包括用废纸制备预处理液A的工艺、用聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖制备预处理液B的工艺、由预处理液A和预处理液B混合制备凝胶的工艺、用凝胶制备气凝胶板的工艺，该专利技术制备的气凝胶以纤维素为骨架。
[0005]中国专利文献CN 111518309 B（申请号202010499547 .6）公开了一种生物质纳米纤维素/聚吡咯复合气凝胶及其制备方法和应用，所述复合气凝胶包括生物质纳米纤维素和包覆在所述生物质纳米纤维素表面的聚吡咯；所述生物质纳米纤维素/聚吡咯复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将生物质材料制备成纳米纤维素水悬浮液；将过硫酸铵水溶液注入到所述纳米纤维素水悬浮液中，静置1 .5～2h进行溶剂置换，得到纳米纤维素水凝胶；将所述纳米纤维素水凝胶浸泡至吡咯的植酸溶液中，静置2～12h，得到纳米纤维素/聚吡咯复合水凝胶；将所述纳米纤维素/聚吡咯复合水凝胶进行冷冻干燥，得到所述生物质纳米纤维素/聚吡咯复合气凝胶。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用木质纤维素制备抗菌气凝胶的方法，该法所制备的气凝胶抗菌效果好，抗菌时间长。
[0007]实现本专利技术目的的技术方案是一种用木质纤维素制备气凝胶的方法，包括以下步骤：
①
制备木质纳米纤维素悬浮液。
[0008]②
向木醋液中加入表面活性剂，搅匀待用。
[0009]③
将步骤
②
得到的木醋液溶液加入木质纳米纤维素悬浮液中，超声乳化得到乳液。
[0010]④
将步骤
③
的乳液冻干得到抗菌气凝胶。
[0011]作为可选的，制备木质纳米纤维素悬浮液的原料为含有木质素的竹材浆或者是含有木质素的木材浆。
[0012]上述步骤
①
制备木质纳米纤维素悬浮液时 ，先将含有木质素的竹材浆或者是含有木质素的木材浆与草酸反应，然后高压均质得到木质纳米纤维素悬浮液。
[0013]上述步骤
①
的悬浮液中，木质纳米纤维素和水质量比为0.7～1.5：100。
[0014]上述步骤
②
中，表面活性剂为吐温80、硬脂酸或吐温20；木醋液与表面活性剂的体积比为8～20:1。
[0015]上述步骤
②
中，表面活性剂为吐温80，木醋液与吐温80的体积比为15:1。
[0016]上述步骤
③
中，木醋液溶液与木质纳米纤维素悬浮液的体积比为1～7:100。
[0017]本专利技术具有积极的效果：（1）本专利技术的用木质纤维素制备气凝胶的方法，将木醋液与表面活性剂混合后，加入木质纳米纤维素悬浮液中，超声乳化得到乳液后冻干得到气凝胶。通过该法制备的气凝胶具有优异的抗菌活性和机械性能，且气凝胶中的木醋液缓慢释放，抗菌时间长。
[0018]（2）本专利技术的木质纳米纤维素悬浮液中包含木质素，木质素具有抗菌作用；另外，木醋液也具有高抗氧化性、抗菌性，因此本专利技术制备的气凝胶具有高抗菌性。
附图说明
[0019]图1为实施例1制备的气凝胶的SEM形貌图。
[0020]图2为实施例2制备的气凝胶的SEM形貌图。
[0021]图3为实施例1、实施例2制备的气凝胶的压缩应变
‑
压缩强度曲线图。
具体实施方式
[0022]（实施例1）本实施例的用木质纤维素制备气凝胶的方法包括以下步骤：
①
制备木质纳米纤维素悬浮液。
[0023]取含有木质素的竹材浆（干基）15 g，搅拌下加入30wt%草酸溶液，固液比为1:10，在100℃下搅拌反应1 h。
[0024]对反应后的物料采用膜分离法分离。对分离得到的固体物料采用高压均质法获得木质纳米纤维素悬浮液；悬浮液中木质纳米纤维素和水质量比为1.1：100。
[0025]膜分离法得到的上清液经冷却结晶回收所使用的草酸。
[0026]②
向木醋液中加入吐温80，吐温80和木醋液的体积比为1：15，搅拌均匀后待用。
[0027]表面活性剂除了吐温80，还可以是硬脂酸或吐温20。
[0028]③
将步骤
②
得到的木醋液
‑
吐温混合溶液添加至步骤
①
制备的悬浮液中，并超声乳化得到乳液；木醋液
‑
吐温混合溶液与悬浮液的体积比4：100。
[0029]④
将步骤
③
制备的乳液倒在磨具中，在
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15℃～
‑
30℃（本实施例中为
‑
20℃）下冻干，得到抗菌气凝胶。
[0030]见图1，采用环境扫描电镜观察本实施例制备的气凝胶的空隙结构，气凝胶气孔结构规整。
[0031]（实施例2）本实施例的用木质纤维素制备气凝胶的方法包括以下步骤：
①
制备木质纳米纤维素悬浮液。
[0032]取含有木质素的木材浆（干基）100 g，搅拌下加入30wt%草酸溶液，固液比为1:15，在100℃下搅拌反应1 h。
[0033]对反应后的物料采用膜分离法分离。对分离得到的固体物料采用高压均质法获得木质纳米纤维素悬浮液；悬浮液中木质纳米纤维素和水质量比为1.4：100。
[0034]膜分离法得到的上清液经冷却结晶回收所使用的草酸。
[0035]②
向木醋液中加入吐温80，吐温80和木醋液的体积比为1：15，搅拌均匀后待用。
[0036]③
将步骤
②
得到的木醋液
‑
吐温混合溶液添加至步骤
①
制备的悬浮液中，并超声乳化得到乳液；木醋液
‑
吐温混合溶液与悬浮液的体积比1：100。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用木质纤维素制备气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
①
制备木质纳米纤维素悬浮液；
②
向木醋液中加入表面活性剂，搅匀待用；
③
将步骤
②
得到的木醋液溶液加入木质纳米纤维素悬浮液中，超声乳化得到乳液；
④
将步骤
③
的乳液冻干得到抗菌气凝胶。2.根据权利要求1所述的用木质纤维素制备气凝胶的方法，其特征在于：制备木质纳米纤维素悬浮液的原料为含有木质素的竹材浆或者是含有木质素的木材浆。3.根据权利要求2所述的用木质纤维素制备气凝胶的方法，其特征在于：步骤
①
制备木质纳米纤维素悬浮液时 ，先将含有木质素的竹材浆或者是含有木质素的木材浆与草酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：房静玲，黄秋怡，罗京，周月，秦恒飞，孟娟，孔峰，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：