一种小片径石墨烯及其制备方法和应用与PET复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种小片径石墨烯及其制备方法和应用与PET复合材料及其制备方法，涉及石墨烯材料技术领域。本发明专利技术将石墨、水、玻璃微珠、1

【技术实现步骤摘要】
一种小片径石墨烯及其制备方法和应用与PET复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯材料
，特别涉及一种小片径石墨烯及其制备方法和应用与PET复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种以单层sp2杂化碳原子所组成的六角型蜂巢晶格的二维碳纳米材料，石墨烯特殊的微观结构使其具有优良的导电性能、光学性能、超高的机械性能(杨氏模量1.01TPa，拉伸强度130GPa)以及优异的热传导性能，因此在材料学、微纳加工、新能源、生物医学和药物传递等方面具有广阔的应用前景。目前，石墨烯常见的制备方法有机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法以及化学气相沉积法。石墨烯的制备工艺直接与石墨烯的品质、性能及其应用密切相关，例如化学气相沉积法制备的石墨烯具有较薄的片层以及完整的结构，主要应用于高端石墨烯薄膜的制备；机械剥离法主要制备片层大小15～20μm的石墨烯，太大或太小的石墨烯都无法制备得到。小片径的石墨烯(一般指片径≤10μm的石墨烯)由于其片径较小，片层间的π
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π相互作用较弱，因此其分散会较为容易，对于特定的应用场景，如石墨烯/高分子母粒、石墨烯改性纤维、锂电池用导电浆料等，小片径石墨烯具有更多的优势。目前，制备小片径石墨烯的方法已经有所报道。
[0003]中国专利CN201910728286.8公开了一种小片径石墨烯的制备方法，包括：将分散有石墨粉的碱溶液与可溶性盐混合反应得到含有助磨剂的混合溶液，助磨剂在混合溶液中为过饱和状态，以使助磨剂部分析出并分散于混合溶液中；对分散有石墨粉和由助磨剂析出的固体颗粒的混合溶液进行搅拌，得到石墨烯分散液；对石墨烯分散液进行水洗、干燥。此方法会使用到大量碱性试剂，这对设备的腐蚀较大，后期还要将助磨剂反应后去除，不仅过程繁琐，还会产生大量的废液，对环境和人体健康不利。
[0004]中国专利CN201911302670.8公开了一种小片径石墨烯粉体的制备方法，其石墨烯粉体是将石墨经过超临界流体夹缝喷射剥离后得到。这种方法对石墨烯制备设备和工艺控制的要求较高，整体制备成本高，制备效率较低。
[0005]中国专利CN201811624417.X公开了一种小尺寸单层石墨烯的制备方法，该方法通过引入浓磷酸并提高强氧化剂添加量对微晶石墨进行高程度的氧化剥离，再结合纯化、超声波粉碎和热还原制得小尺寸单层石墨烯。此方法使用强氧化剂和浓酸制备氧化石墨烯，随后热还原为石墨烯，需要用到大量的酸对环境不利，热还原工艺控制不当很容易造成石墨烯的缺陷，而且整个过程能耗较高。
[0006]如何通过简单、高效的方法制备结构完整、片径较小的石墨烯是此材料未来在化纤、电池及塑料改性等领域大规模应用的技术关键。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种小片径石墨烯及其制备方法和应用与PET复
合材料及其制备方法。本专利技术提供的制备方法能够简单、高效地制备结构完整、片径较小的石墨烯。
[0008]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种小片径石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
[0010]将石墨、水、玻璃微珠、1
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芘甲醇和甲醇混合进行砂磨，得到石墨烯/玻璃微珠混合悬浮液；所述玻璃微珠包括第一玻璃微珠、第二玻璃微珠、第三玻璃微珠和第四玻璃微珠，所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠、第三玻璃微珠和第四玻璃微珠的粒径分别为400～600μm、150～300μm、50～100μm和1～40μm，所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠、第三玻璃微珠和第四玻璃微珠的质量比为(1～2):(2～3):(4～16):(8～20)；
[0011]将所述石墨烯/玻璃微珠混合悬浮液进行静置沉降，得到上层石墨烯悬浮液；
[0012]将所述石墨烯悬浮液进行喷雾干燥，得到小片径石墨烯粉体。
[0013]优选地，所述石墨包括鳞片石墨和/或膨胀石墨；所述石墨的粒径为5000目～20000目。
[0014]优选地，以质量份数计，所述石墨、水、玻璃微珠和1
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芘甲醇分别为5～30份、60～100份、10～30份和1～10份。
[0015]优选地，所述砂磨的速率为300～1500rpm，时间为2～6h；所述静置沉降的时间为1～2h。
[0016]本专利技术提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的小片径石墨烯；所述小片径石墨烯包括石墨烯片层和复合在所述石墨烯片层表面的1
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芘甲醇；所述石墨烯片层的片径为0.1～5μm，所述石墨烯片层的厚度为0.34～3.4nm。
[0017]本专利技术提供了以上技术方案所述小片径石墨烯在PET复合材料中的应用。
[0018]本专利技术提供了一种PET复合材料，包括以下质量份数的制备原料：
[0019][0020]所述石墨烯为以上技术方案所述的小片径石墨烯。
[0021]优选地，所述扩链剂包括1,4
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丁二醇、1,6
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己二醇、三羟甲基丙烷、N,N
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二羟基(二异丙基)苯胺和氢醌
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二(β
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羟乙基)醚中的一种或几种；所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂1098和抗氧剂225中的一种或几种。
[0022]本专利技术提供了以上技术方案所述PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0023]将所述石墨烯、PET、扩链剂和抗氧剂混合进行双螺杆挤出，得到PET复合材料。
[0024]优选地，所述双螺杆挤出包括依次设置的第一挤出温区、第二挤出温区、第三挤出温区、第四挤出温区、第五挤出温区、第六挤出温区、第七挤出温区、第八挤出温区和第九挤出温区；所述第一挤出温区、第二挤出温区、第三挤出温区、第四挤出温区、第五挤出温区、第六挤出温区、第七挤出温区、第八挤出温区和第九挤出温区的温度分别为215～225℃、225～235℃、240～250℃、255～265℃、255～265℃、255～265℃、255～265℃、255～265℃和250～260℃；所述双螺杆挤出的螺杆转速为220～320rpm。
[0025]本专利技术提供了一种小片径石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将石墨、水、玻璃微珠、1
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芘甲醇和甲醇混合进行砂磨，得到石墨烯/玻璃微珠混合悬浮液；所述玻璃微珠包括第一玻璃微珠、第二玻璃微珠、第三玻璃微珠和第四玻璃微珠，所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠、第三玻璃微珠和第四玻璃微珠的粒径分别为400～600μm、150～300μm、50～100μm和1～40μm，所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠、第三玻璃微珠和第四玻璃微珠的质量比为(1～2):(2～3):(4～16):(8～20)；将所述石墨烯/玻璃微珠混合悬浮液进行静置沉降，得到上层石墨烯悬浮液；将所述石墨烯悬浮液进行喷雾干燥，得到小片径石墨烯粉体。本专利技术采用玻璃微珠为助磨剂，通过合理配比不同粒径的玻璃微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小片径石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨、水、玻璃微珠、1
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芘甲醇和甲醇混合进行砂磨，得到石墨烯/玻璃微珠混合悬浮液；所述玻璃微珠包括第一玻璃微珠、第二玻璃微珠、第三玻璃微珠和第四玻璃微珠，所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠、第三玻璃微珠和第四玻璃微珠的粒径分别为400～600μm、150～300μm、50～100μm和1～40μm，所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠、第三玻璃微珠和第四玻璃微珠的质量比为(1～2):(2～3):(4～16):(8～20)；将所述石墨烯/玻璃微珠混合悬浮液进行静置沉降，得到上层石墨烯悬浮液；将所述石墨烯悬浮液进行喷雾干燥，得到小片径石墨烯粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨包括鳞片石墨和/或膨胀石墨；所述石墨的粒径为5000目～20000目。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，以质量份数计，所述石墨、水、玻璃微珠和1
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芘甲醇分别为5～30份、60～100份、10～30份和1～10份。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨的速率为300～1500rpm，时间为2～6h；所述静置沉降的时间为1～2h。5.权利要求1～4任意一项所述制备方法制备得到的小片径石墨烯；所述小片径石墨烯包括石墨烯片层和复合在所述石墨烯片层表面的1
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芘甲醇；所述石墨烯片层的片径为0.1～5μm，所述石墨烯片层的厚度为0.34～3.4nm...

【专利技术属性】
技术研发人员：麻一明，梅园，李振，
申请(专利权)人：宁波坚锋新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：