1,2,4-三唑氮-烷基化的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备Ｎ—烷基取代的１，２，４—三唑（Ｉ）（Ｒ＋［１］＝Ｈ，Ｂｒ，Ｃｌ，ＯＡｒ；Ｒ＋［２］＝烷基，苯基，取代苯基，ＣＯ－［２］Ｒ，ＣＯ－［２］Ｈ，ＣＯＲ）的方法．（Ｉ）是在相转移催化剂聚氯乙烯化合物或季铵盐存在下，在羧酸酯，酮，芳烃等溶剂中，使１，２，４—三唑与ＣＨＸＲ＋［１］Ｒ＋［２］（Ｘ＝Ｃｌ，Ｂｒ）反应而制得的．用本发明专利技术的方法，所得产物收率大于８０％，纯度大于９９．５％．Ｉ是具有杀菌活性的化合物，也是合成植物生长调节剂的中间体．（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机含氮芳杂环合成领域，是关于1，2，4-三唑的亲核取代反应。本专利技术在于提供一种制备N-烷基取代的1，2，4-三唑的方法，N-烷基取代的1，2，4-三唑具有结构式1 式中，R1是H、Br、Cl或OAr。R2是烷基、苯基、取代苯基、CO2R、CO2H或COR。N-烷基取代的1，2，4-三唑是一类有杀菌活性的杂环化合物，并且还是合成高效植物生长调节剂的有用中间体。传统的N-烷基取代的1，2，4-三唑的制备方法是通过三唑的钠盐与烷基化剂反应来实现的。英国公开说明书№、2，075，005公开了一种制备N-取代的1，2，4-三唑的方法，是采用金属钠同1，2，4-三唑反应生成其钠盐，然后与烷基化剂作用，得到N-取代的1，2，4-三唑。这种方法需要用金属钠，并且反应的时间长，收率较低。法国书№、2，342，728公开了一种通过金属有机化合物中间体制备N-烷基取代的1，2，4-三唑。例如，用三唑的三丁基锡衍生物制得了N-丁基取代的1，2，4-三唑。虽然这个方法收率较高，但反应条件苛刻，试剂不容易制备，应用的范围有限。联邦德国专利公开说明书№、2，833，194公开了一种在乙腈溶剂中用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Ｎ—烷基取代的１，２，４—三唑的方法，所说的这种三唑可以用结构式Ⅰ表示＊＊＊ⅠＲ↑［１］＝Ｈ，Ｃｌ、Ｂｒ、ＯＡｒＲ↑［２］＝烷基，苯基，取代苯基，ＣＯ↓［２］Ｒ，ＣＯ↓［２］Ｈ，ＣＯＲ本专利技术的特征在于使用１２～２０个 碳原子的季铵盐或聚氧乙烯化合物作为相转移催化剂，使用周期表中第一主族元素的碳酸盐或氢氧化物作为缚酸剂，使用３—７个碳原子的羧酸酯，酮，芳烃作为溶剂，在２５—１３０℃下使１，２，４—三唑和烷基化剂反应制备三唑Ⅰ。

【技术特征摘要】
1.一种制备N-烷基取代的1，2，4-三唑的方法，所说的这种三唑可以用结构式Ⅰ表示 R1=H，Cl、Br、OArR2=烷基，苯基，取代苯基，CO2R，CO2H，COR本发明的特征在于使用12～20个碳原子的季铵盐或聚氧乙烯化合物作为相转移催化剂，使用周期表中第一主族元素的碳酸盐或氢氧化物作为缚酸剂，使用3-7个碳原子的羧酸酯，酮，芳烃作为溶剂，在25-130℃下使1，2，4-三唑和烷基化剂反应制备三唑Ⅰ。2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于所说的相转移催化剂是聚乙二醇，聚乙二醇二烷基醚，苄基三烷基卤化铵，或四烷基卤化铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪奎，廖联安，郭奇珍，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]