1-对-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3的制备方法技术

氯代片呐酮与１，２，４－三唑在碳酸钾碱性介质中，在催化剂聚乙二醇存在下于乙酸乙酯中反应３．５小时，得到ａ－三唑基片呐酮（２）；所得的（２）与对－氯苄卤在氢氧化钠水溶液中反应，在季铵盐相转移催化剂作用下制得三唑酮（３）；所得的（３）经硼氢化钾／聚乙二醇还原，得到１－对－氯苯基－２－（１，２，４－三唑－１－基）－４，４－二甲基戊醇－３（ＰＰ３３３）（１），ＰＰ３３３是高效的植物生长延缓剂和广谱性的杀菌剂．（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于1，2，4-三唑类衍生物的制备方法。1-对-氯苯基-2-(1，2，4-三唑-1-基)-4，4-二甲基戊醇-3代号是PP333(以下简称这个化合物为PP333)它是一种高效低毒的植物生长延缓剂和广谱性的杀菌剂。联邦德国公开书№、2737489揭示了PP333的合成法。他们用溴代片呐酮与1，2，4-三唑在醇钠存在下反应，得到α-三唑基片呐酮;然后在氢化钠存在下与对一氯苄氯反应，得到三唑酮;三唑酮经硼氢化钠还原，就得到PP333。该方法的缺点是用到醇钠、氢化钠等强碱，不便操作，后处理麻烦;且溴代片呐酮不易得，反应条件苛刻。联邦德国专利公开说明书№、3144670提出了一条改进的α-三唑基片呐酮合成方法。他们用氯代片呐酮、1，2，4-三唑为原料，在碳酸钾存在下，于丙酮中回流反应5小时，α-三唑基片呐酮的收率是72%。本专利技术旨在开拓一条在温和条件下、获得高产率的PP333的路线。专利技术的详细说明本专利技术按下列路线合成PP333。 本专利技术的第一步是从氯代片呐酮和1，2，4-三唑为原料制备α-三唑基片呐酮(2)。反应中，使用第一主族元素的碳酸盐为碱，所说的碳酸盐可以是碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备１－对－氯苯基－２－（１，２，４－三唑－１－基）－４，４－二甲基戊醇－３的方法，它是由三个反应步骤完成的，即，第一步卤代片呐酮与１，２，４－三唑反应制得α－三唑基片呐酮，第二步α－三唑基片呐酮与对氯苄卤反应制得三唑酮，第三步三唑酮还原为１一对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－１－基）－４，４－二甲基戊醇－３。本专利技术的特征是所说的第一步反应在羧酸酯中进行，并以第一主族元素的碳酸盐作为碱性介质，以聚乙二醇或聚乙二醇烷基醚为相转移催化剂，所说的卤代片呐酮是氯代片呐酮，所说的第二步反应在芳香烃溶剂中进行，并以第一主族元素的氢氧化物水溶液为碱性介质，季铵盐为相转移催化剂，所说的对氯苄卤是对氯苄...

【技术特征摘要】
1.一种制备1-对-氯苯基-2-(1，2，4-三唑-1-基)-4，4-二甲基戊醇-3的方法，它是由三个反应步骤完成的，即，第一步卤代片呐酮与1，2，4-三唑反应制得α-三唑基片呐酮，第二步α-三唑基片呐酮与对氯苄卤反应制得三唑酮，第三步三唑酮还原为1-对氯苯基-2-(1，2，4-三唑-1-基)-4，4-二甲基戊醇-3。本发明的特征是所说的第一步反应在羧酸酯中进行，并以第一主族元素的碳酸盐作为碱性介质，以聚乙二醇或聚乙二醇烷基醚为相转移催化剂，所说的卤代片呐酮是氯代片呐酮，所说的第二步反应在芳香烃溶剂中进行，并以第一主族元素的氢氧化物水溶液为碱性介质，季铵盐为相转移催化剂，所说的对氯苄卤是对氯苄溴，或对氯苄氯所说的第三步反应是以聚乙二醇为相转移催化剂，脂肪醇为溶剂，三唑酮与硼氢化钾的反应。2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于反应第一步所说的聚乙二醇分子量是300～1200。3.根据权利要求1，2的制备方法，其特征在于反应第一步所说的聚乙二醇分子量是300～800。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖联安，张洪奎，郭奇珍，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]