微波水热制备石墨烯/二硫化钼/离子液体润滑油添加剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将石墨烯分散于水中，再加入钼源和硫源混合均匀，然后进行微波反应，反应结束后自然冷却至室温；(2)将步骤(1)得到的产物洗涤后烘干，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。本发明专利技术还涉及一种制备石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂的方法，将微波水热法制成的石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体混合球磨，制得石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。本发明专利技术的制备操作简便且绿色环保，生产效率高，得到的添加剂可用于润滑油，具有分散性高且稳定、减摩、抗磨性能良好的优点。抗磨性能良好的优点。抗磨性能良好的优点。

【技术实现步骤摘要】
微波水热制备石墨烯/二硫化钼/离子液体润滑油添加剂的方法


[0001]本专利技术涉及润滑材料
，特别是涉及微波水热制备石墨烯/二硫化钼离子液体润滑油添加剂的方法。

技术介绍

[0002]摩擦、磨损是生产生活中遇到的严重问题之一，摩擦和磨损会损耗大量的能源，使机械传动部件磨损失效，降低使用寿命。随着现代工业的发展以及机械制造技术的日益提高，出现了大量高速、重载的工作状态，从而对润滑油的高温承载能力以及减摩抗磨性能提出更高的要求。润滑油添加剂对于改善润滑油性能至关重要。目前的润滑油市场中，传统润滑油依然占据主导地位，但由于其润滑能力有限以及传统润滑油中添加的含硫、磷、氯等元素的添加剂对环境造成严重污染，无法满足现今的工作需求。因此，新型润滑油添加剂的研究受到国内外众多学者的广泛关注，而其中纳米材料作为润滑油添加剂的研究逐渐成为当前研究的热点之一。
[0003]纳米润滑油添加剂集抗极压性、抗磨性、润滑性优点于一体，并且可以很好的适应高负荷、低转速的条件，纳米材料添加剂可以使摩擦后期摩擦因数降低，这是常规载荷添加剂不能解决的难题。其中，石墨烯拥有独特的二维纳米层状结构，力学强度很高并且导热能力强等优点，被认为是一种优异的减摩抗磨添加剂。石墨烯是一种低表面能的二维光滑纳米材料，通常能代替固体薄膜用于减少各种表面的附着力和摩擦力，而且石墨烯的超强机械强度也可抑制材料磨损，其可以在摩擦界面形成摩擦吸附膜和对偶转移膜，能够防止摩擦对偶表面的直接接触，从而使润滑剂的承载能力提升、摩擦副的抗磨性能更优。在石墨烯纳米粒子添加剂的最初研究阶段大部分都是单一石墨烯种类的添加物，虽然提高了润滑油的性能，但是还没有完全发挥出石墨烯的所有优势。近年来，复合纳米粒子添加剂的研究成为新的热点，复配纳米粒子指的是将两种或两种以上的纳米粒子稳定的均匀分散于润滑油中，利用不同粒子各有的特性和作用机理，能够显著提高润滑油的性能。大量研究表明，石墨烯是一个很好的纳米粒子载体，而且所制备的石墨烯基纳米复合材料通常表现出比纯石墨烯更好的润滑性能。此外，石墨烯和类石墨烯的层状金属硫化物所制备的纳米复合材料表现出惊人的物理和化学性能，这可能是由于两者结构的相容性和协同作用，因此对复配纳米粒子的研究具有重要意义。而且，在石墨烯表面负载纳米粒子不仅可以有效抑制(氧化)石墨烯团聚，而且纳米粒子修饰的石墨烯既能保持石墨烯和纳米粒子的原有性能，又能产生良好的协同效应。与氧化石墨烯类似，二硫化钼纳米片是典型的层状化合物，具有化学性能极其稳定、耐碱、耐酸、耐高温等优点，是潜在的新型润滑材料。Berman等总结了常见的几种微纳米材料作为固体润滑剂的摩擦性能，石墨烯和二硫化钼在湿润条件下都表现出较优异的耐磨性能。
[0004]现有技术中，传统水热法将石墨烯与纳米二硫化钼复合，存在反应时间久、产率低等缺点，反应时间长，往往需要反应20h以上；专利CN201510155973.7公开了一种石墨烯
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类
富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂及其制备方法，将氧化石墨烯接枝改性并还原后，与经过聚苯乙烯包覆的类富勒烯纳米二硫化钼颗粒繁盛聚合反应，形成石墨烯
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类富勒烯二硫化钼复合纳米颗粒，虽然该复合材料可以提高其在润滑油中的分散稳定性，不过该方法操作复杂，不利于工业化，且使用的还原剂水合肼有毒，具有强腐蚀性，污染环境。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的缺陷，本专利技术利用微波水热法制备石墨烯/二硫化钼复合材料，使制备操作更加简便和绿色环保，本专利技术还将制得的石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体复合，以提供一种在润滑油中分散性高且稳定、减摩、抗磨性能良好的石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。
[0006]本专利技术第一方面提供了一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)将石墨烯分散于水中，再加入钼源和硫源混合均匀，然后进行微波反应，反应结束后自然冷却至室温；
[0008](2)将步骤(1)得到的产物洗涤后烘干，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
[0009]更优地，所述石墨烯为层数为10层或以下的氧化石墨烯或石墨烯。
[0010]更优地，所述钼源为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的任意一种或至少两种的混合，所述硫源为L
‑
半胱氨酸、CS2、Na2S、CH3CSNH2、CH4N2S、KSCN中的任意一种或至少两种的混合。
[0011]更优地，步骤(1)中，所述石墨烯和钼源的质量比为1:1
‑
20，所述钼源和硫源的摩尔比为1:3
‑
12。
[0012]更优地，步骤(1)中，所述微波反应采取的条件：微波功率为500
‑
1000W，加热时间为10
‑
30min。
[0013]本专利技术的第二方面提供一种制备石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂的方法，包括：先按照前面所述的制备方法得到石墨烯/二硫化钼复合材料，然后将石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体混合球磨，制得石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。
[0014]更优地，所述离子液体与石墨烯/二硫化钼复合材料的质量比不超过2.5％。
[0015]更优地，所述球磨采取的条件：使用行星式球磨机，在液氮中预冷5
‑
10min，球料比为1:0.2
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1，球磨转速为100
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300rpm/min，球磨时间为0.5
‑
2h。
[0016]本专利技术的第三方面提供一种润滑油添加剂，其为前述的方法制得的石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。
[0017]本专利技术的第四方面提供一种润滑油，其包括基础油和前述的润滑油添加剂，还可以进一步包括分散剂。
[0018]本专利技术具有如下的有益效果：
[0019]本专利技术采用微波水热法，快速将石墨烯与二硫化钼复合得到石墨烯基纳米二硫化钼，同时，采用研磨法，将离子液体与石墨烯二硫化钼复合，进一步提高了复合材料的摩擦性能。与传统的水热合成法不同，微波水热法是将水热法和微波技术结合，充分发挥了微波和水热两者的优点，具有加热速度快、加热体系均匀的特点。本专利技术的工艺不仅操作简便且绿色环保，生产效率高，易于批量生产，成本较低，利于后期工业化生产和使用。
[0020]本专利技术将石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体复合所得到的添加剂，不但分散
性高且稳定，而且具备良好的减摩、抗磨性能，能同时发挥石墨烯、二硫化钼和离子液体的优异性能，该添加剂在润滑油中的稳定性好，石墨烯和离子液体不会相互影响，发挥协同作用效果。具体来讲，由于离子液体阳离子的长链结构和自身黏度较大.离子液体构成的润滑膜较厚且易于吸附在摩擦副表面.并与石墨烯发生协同作用形成了混合润滑膜，从而避免了摩擦副之间的直接接触，改善了摩擦磨损性能。
[0021]本专利技术不但解决了石墨烯/二硫化钼复合材料合成麻烦的问题，而且解决了现有石墨烯添加剂分散性和抗磨性不足的缺陷，进一步提升了石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将石墨烯分散于水中，再加入钼源和硫源混合均匀，然后进行微波反应，反应结束后自然冷却至室温；(2)将步骤(1)得到的产物洗涤后烘干，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为层数为10层或以下的氧化石墨烯或石墨烯。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钼源为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的任意一种或至少两种的混合，所述硫源为L
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半胱氨酸、CS2、Na2S、CH3CSNH2、CH4N2S、KSCN中的任意一种或至少两种的混合。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯和钼源的质量比为1:1
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20，所述钼源和硫源的摩尔比为1:3
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12。5.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述微波反应采取的条件：微波功率为500
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【专利技术属性】
技术研发人员：李爽，王良旺，熊磊，张双红，朱建康，文芳，
申请(专利权)人：广州特种承压设备检测研究院，
类型：发明
国别省市：