一种用于重金属去除的磁性水滑石及其制备方法技术

本发明专利技术涉及无机功能材料领域，具体涉及一种用于重金属去除的磁性水滑石及其制备方法。该方法以金属盐为原料，通过一步法实现Fe3O4与水滑石(LDH)在反应器内的共沉淀，制备了LDH与Fe3O4复合的磁性水滑石材料，克服了传统方法合成磁性水滑石需要进行多步反应的缺点。在获得的磁性水滑石材料中，Fe3O4与水滑石结合牢固，对水和土壤中的重金属离子如Ni

【技术实现步骤摘要】
一种用于重金属去除的磁性水滑石及其制备方法


[0001]本专利技术涉及无机功能材料领域，具体涉及一种用于重金属去除的磁性水滑石及其制备方法。

技术介绍

[0002]土壤中的重金属污染物对生物体有毒害作用，且不能自然降解，不但会在生态系统中富集，而且能通过食物链进入人体，对人造成不可逆的损伤。目前处理重金属污染常用的手段有化学沉淀、电化学氧化还原、生物修复、膜过滤技术和离子交换等方法，与这些方法相比，吸附法具有可操作性强、成本低等优点，在重金属离子污染治理方面具有很大优势。
[0003]层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)，又称水滑石，是一种二维层状材料，层板的化学组分可调，且具有制作成本低，环境友好的特点。LDHs可以作为一种良好的重金属离子吸附材料，其对于重金属吸附通常存在四种吸附机理：1、层间阴离子吸附；2、层板吸附；3、层板表面的羟基吸附；4、在水中分散时水中产生的羟基吸附。LDHs具有的独特的同晶取代机制，可以通过多种策略调整其对不同重金属离子矿化的选择性和矿化容量，因此，LDHs基材料在重金属去除领域具有良好的应用前景。
[0004]Fe3O4作为一种磁性材料，具有易制备、生物相容性好和毒性低等特点，Fe3O4材料在水和土壤中可以通过外加磁场的方式分离。常见的制备方法有共沉淀法、水热法和微乳液法等。
[0005]通常吸附后的LDHs材料不易从土壤中分离，因此人们采用将Fe3O4与LDH材料结合的方式，用磁分离的策略达到回收LDH的目的。但目前报道的磁性水滑石材料制备过程复杂，通常采用两步法，即先制备Fe3O4材料为载体，之后在Fe3O4材料上生长LDH的方法。制备过程产生大量的废弃物，容易对环境造成二次污染。

技术实现思路

[0006]为解决上述问题，本专利技术提供了一种用于重金属去除的磁性水滑石及其制备方法。所得的磁性水滑石材料中片状的LDH交错镶嵌在Fe3O4团簇中，具有层板中金属离子易溶出和碱性强的特点。制得的磁性水滑石对于重金属离子的吸附可以通过层板中的同晶取代和形成相应的金属氢氧化物两条途径实现。因此采用本专利技术方法合成的磁性水滑石具有合成步骤简单，对重金属离子吸附量大的特点。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0008]一种用于重金属去除的磁性水滑石的制备方法，该方法以金属盐为原料，通过一步法实现金属盐至LDH和Fe3O4的转化，构筑出磁性水滑石材料，包括以下步骤：
[0009]S1、将可溶性二价金属盐和可溶性三价金属盐按摩尔比为M
2+
/M
3+
＝1～10，Fe
2+
/Fe
3+
摩尔比＝0.5，M
3+
/Fe
3+
摩尔比＝0.5
‑
2的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液。其中：[M
2+
]＝0.05～0.5mol/L；
[0010]S2、将混合盐溶液倒入烧瓶中搅拌，加入碱溶液后晶化0.5～24h，之后磁分离、洗涤、干燥，得到磁性水滑石。
[0011]进一步地，M
2+
为Mg
2+
或Ca
2+
中任意一种或两种，M
3+
为Fe
3+
或Al
3+
中的任意一种。
[0012]本专利技术还提供了一种用于重金属去除的磁性水滑石，其由二维层状材料水滑石结合Fe3O4组成，组成通式为M
2+1
‑
x
M
3+x
(OH)2(A
y
‑
)
y
‑
/2
·
mFe3O4·
nH2O，其中，M
2+
代表二价金属阳离子，是Mg
2+
、Ca
2+
中的任意一种或两种；M
3+
代表三价金属阳离子，是Al
3+
、Fe
3+
中的任意一种，A
y
‑
为层间阴离子，y
‑
为阴离子化合价；x为M
3+
离子的摩尔分数，其取值范围是0.2≤x≤0.4；m代表Fe3O4的数量，0≤n≤4；n代表结晶水的数量，0≤n≤6。
[0013]进一步地，M
2+
为Mg
2+
或Ca
2+
中任意一种或两种，M
3+
为Fe
3+
或Al
3+
中的任意一种。
[0014]进一步地，A
y
‑
为NO3‑
或Cl
‑
中的任意一种。
[0015]进一步地，用于水和土壤中的重金属离子吸附。
[0016]本专利技术的制备方法极大的简化了传统磁性水滑石合成方法，合成的水滑石还对水和土壤中的重金属离子具有良好的去除性能，且在磁场环境下具有良好的磁分离效果。
[0017]本专利技术合成的磁性水滑石同时具有Fe3O4和LDH的结构，LDH镶嵌于Fe3O4中，增强了LDH与Fe3O4的结合效果。该方法合成的磁性水滑石还可以通过改变金属阳离子种类的方法对合成的磁性水滑石进行层板结构的调变。调节层板上的阳离子溶出速率，达到对不同重金属离子的不同吸附效果。
[0018]将专利技术的制备方法应用于磁性水滑石的合成，可以显著缩短磁性水滑石的合成时间，减少合成磁性水滑石过程中废弃物的产生。在去除过程中重金属离子对层板上的金属离子采用同晶取代的方式取代，使得被水滑石吸附的重金属离子稳定在水滑石中不易溶出。
附图说明
[0019]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0020]图1为实施例1的流程示意图。
[0021]图2为实施例1的XRD图。
[0022]图3为实施例2的XRD图。
[0023]图4为实施例1的用于Ni
2+
溶液吸附性能图。
[0024]图5为实施例1的用于Ni
2+
溶液吸附时LDH层板Ca
2+
离子溶出趋势图。
[0025]图6为实施例1的水中磁分离效果图。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0027]实施例1
[0028](1)取1mmol CaCl2、8mmol FeCl3·
6H2O、1mmol FeCl2·
4H2O溶于100mL去离子水配
成混合盐溶液；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于重金属去除的磁性水滑石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将可溶性二价金属盐和可溶性三价金属盐按摩尔比为M
2+
/M
3+
＝1～10，Fe
2+
/Fe
3+
摩尔比＝0.5，M
3+
/Fe
3+
摩尔比＝0.5
‑
2的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，其中：[M
2+
]＝0.05～0.5mol/L；S2、将混合盐溶液倒入烧杯中搅拌均匀，加入碱溶液后晶化0.5～24h，之后磁分离、洗涤、干燥后得到磁性水滑石。2.如权利要求1所述的一种用于重金属去除的磁性水滑石的制备方法，其特征在于，M
2+
为Mg
2+
或Ca
2+
中任意一种或两种，M
3+
为Fe
3+
或Al
3+
中的任意一种。3.一种用于重金属去除的磁性水滑石，其特征在于，由二维层状材料水滑石结合Fe3O4组成，组成通式为M
2+1
‑
x
M
3+x
(OH)2(A
y
‑
)
y
‑
/2
·
mFe3O4·

【专利技术属性】
技术研发人员：宋宇飞，安赛，崔东元，何通，祁波，陈伟，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：