【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】所属领域本专利技术属于有机—无机复合中孔材料的制备方法,具体的说,涉及。本专利技术是在中性长链有机模板剂存在下,硅酸钠与几种不同烷基有机硅氧烷(RTES)分别在水体系,中等酸性条件下于不同温度共水解缩聚直接合成带有相应有机基团的硅基中孔材料。本专利技术的制备方法具体步骤如下1、将烷基聚环氧乙烷(AEO9)溶于去离子水中,溶液澄清后,用浓盐酸将溶液pH值调到1.5-2.5,然后加入烷基有机硅氧烷,继续搅拌,到溶液变为澄清,形成溶液I;2、将Na2SiO3·9H2O溶于去离子水中,在搅拌下,用浓盐酸将溶液pH值调到1.5-2.5,溶液变为澄清,形成溶液II;3、在强烈搅拌下将溶液II加入溶液I中,搅拌1-18小时,然后加入氟化钠,将体系升温到35℃-70℃温度,搅拌陈化24-72小时;4、产物经过滤、水洗、干燥,经无水乙醇抽取去除烷基聚环氧乙烷得到带有相应有机基团的硅基中孔材料;其中原料各组分摩尔比为九水硅酸钠∶烷基有机硅氧烷∶烷基聚环氧乙烷∶氟化钠∶水=9.6-9.9∶0.1-0.4∶0.125∶0.04-0.16∶174-347。烷基有机硅氧烷是甲基三乙氧基硅烷(CH3Si(OEt)3)、苯基三乙氧基硅烷(phSi(OEt)3)、乙烯基三乙氧基硅烷(CH2=CHSi(OEt)3)、3-巯基丙基三乙氧基硅烷(HS(CH2)3Si(OEt)3)或3-氨基丙基三乙氧基硅烷(NH2(CH2)3Si(OEt)3)。合成中通过反应参数简单的调变,可以在一定范围内调控材料的组成与结构。如当其它合成条件不变,合成温度从35℃升高到70℃时,材料的孔径从2.94nm变大为3. ...
【技术保护点】
一种官能化硅基中孔材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下: (1)、将烷基聚环氧乙烷溶于去离子水中,溶液澄清后,用浓盐酸将溶液pH值调到1.5-2.5,然后加入烷基有机硅氧烷,继续搅拌,到溶液变为澄清,形成溶液Ⅰ; (2)、将Na↓[2]SiO↓[3].9H↓[2]O溶于去离子水中,在搅拌下,用浓盐酸将溶液pH值调到1.5-2.5,溶液变为澄清,形成溶液Ⅱ; (3)、在强烈搅拌下将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌1-18小时,然后加入氟化钠,将体系升温到35℃-70℃温度,搅拌陈化24-72小时; (4)、产物经过滤、水洗、干燥,经无水乙醇抽取去除烷基聚环氧乙烷得到带有相应有机基团的硅基中孔材料; 其中原料各组分摩尔比为: 九水硅酸钠∶烷基有机硅氧烷∶烷基聚环氧乙烷∶氟化钠∶水=9.6-9.9∶0.1-0.4∶0.125∶0.04-0.16∶174-347。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员:孙予罕,喻宁亚,巩雁军,吴东,
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所,
类型:发明
国别省市:14[中国|山西]
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