制备巯基官能化MCM-48介孔分子筛的方法技术

一种制备巯基官能化ＭＣＭ－４８介孔分子筛的方法是将巯丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入经过焙烧的ＭＣＭ－４８分子筛，回流１２～２４小时；产物经离心分离后，用甲苯洗涤直至无未反应的巯丙基三甲氧基硅烷存在，于１００℃－１２０℃下烘干，得到巯基官能化的ＭＣＭ－４８分子筛；具有巯基官能化的产品具有三维孔道结构，不易堵塞，对汞离子的吸附效果好的优点。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】所属领域；本专利技术属于汞离子吸附剂的制备方法，具体的说涉及一种巯基官能化的MCM-48介孔分子筛的制备方法。有害金属离子对水的污染已经成为日益严重的环境问题，研究从受污染的水中除去有害的金属离子的材料引起了人们越来越多的重视。汞作为重金属之一，会对人们的身体健康乃至社会经济带来严重危害。从废水中分离去除汞离子，对保护环境有重要意义。近年来巯基官能化的吸附剂激起了人们浓厚的兴趣，这类吸附剂对汞离子具有较大的负载容量和较强的亲和力。巯基现已被固定到多种基底物上，如硅胶、黏土及多孔材料等。然而由于这些基底物如比表面积低等自身的缺点，使孔道不利于离子的传输而影响其吸附效率。本专利技术的目的是这样实现的将巯丙基三甲氧基硅烷〔(CH3O)3SiCH2CH2CH2SH〕溶解于甲苯中，放入经过焙烧的MCM-48分子筛，回流，得巯基-MCM-48分子筛。本专利技术制备方法具体步骤如下(1)将巯丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入经过焙烧的MCM-48分子筛，回流12～24小时；(2)产物经离心分离后，用甲苯洗涤直至无未反应的巯丙基三甲氧基硅烷存在，于100℃-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛；其中各原料重量百分比组成为MCM-48分子筛8％～12％，巯丙基三甲氧基硅烷2～20％，甲苯70～88％。本专利技术制备的产品主要用于水中汞离子的吸附。本专利技术具有如下优点巯基官能化的产品具有三维孔道结构，不易堵塞。产品对汞离子的吸附效果好，所有的巯基都能吸附汞离子。 具体实施例方式实施例1将7.979gHSC3H6Si(OCH3)3加入40g甲苯中，搅拌均匀，再把4.824gMCM-48分子筛加入其中，搅拌回流12h。产物经离心分离，用甲苯洗涤数次，100-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛(该材料的比表面积950m2/g，孔容为0.88cm3/g，孔径为2.4nmm)。巯基负载量为0.20mmol/g。该巯基官能化的MCM-48分子筛在汞溶液中的饱和吸附量为0.21mmol/g。实施例2将8.178gHSC3H6Si(OCH3)3加入40g甲苯中，搅拌均匀，再把4.258gMCM-48分子筛加入其中，搅拌回流24h。产物经离心分离，用甲苯洗涤数次，100-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛(该材料的比表面积610m2/g，孔容为0.403cm3/g，孔径为2.0nmm)。巯基负载量为2.17mmol/g。该巯基官能化的MCM-48分子筛在汞溶液中的饱和吸附量为2.20mmol/g。实施例3将16.488gHSC3H6Si(OCH3)3加入60g甲苯中，搅拌均匀，再把7.766gMCM-48分子筛加入其中，搅拌回流24h。产物经离心分离，用甲苯洗涤数次，100-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛(该材料的比表面积600m2/g，孔容为0.400cm3/g，孔径为1.9nmm)。巯基负载量为2.55mmol/g。该巯基官能化的MCM-48分子筛在汞溶液中的饱和吸附量为2.55mmol/g。权利要求1.一种制备巯基官能化MCM-48介孔分子筛的方法，其特征在于具体步骤如下(1)将巯丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入经过焙烧的MCM-48分子筛，回流12～24小时；(2)产物经离心分离后，用甲苯洗涤直至无未反应的巯丙基三甲氧基硅烷存在，于100℃-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛；其中各原料重量百分比组成为MCM-48分子筛8％～12％，巯丙基三甲氧基硅烷2～20％，甲苯70～88％。全文摘要一种制备巯基官能化MCM－48介孔分子筛的方法是将巯丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入经过焙烧的MCM－48分子筛，回流12～24小时；产物经离心分离后，用甲苯洗涤直至无未反应的巯丙基三甲氧基硅烷存在，于100℃－120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM－48分子筛；具有巯基官能化的产品具有三维孔道结构，不易堵塞，对汞离子的吸附效果好的优点。文档编号B01J20/10GK1404917SQ02149380公开日2003年3月26日 申请日期2002年11月15日 优先权日2002年11月15日专利技术者孙予罕, 王树国, 巩雁军, 吴东, 钟炳 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备巯基官能化ＭＣＭ－４８介孔分子筛的方法，其特征在于具体步骤如下： （１）将巯丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入经过焙烧的ＭＣＭ－４８分子筛，回流１２～２４小时； （２）产物经离心分离后，用甲苯洗涤直至无未反应的巯丙基三甲氧基硅烷存在，于１００℃－１２０℃下烘干，得到巯基官能化的ＭＣＭ－４８分子筛； 其中各原料重量百分比组成为：ＭＣＭ－４８分子筛８％～１２％，巯丙基三甲氧基硅烷２～２０％，甲苯７０～８８％。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙予罕，王树国，巩雁军，吴东，钟炳，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]