金银花中绿原酸的提取纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种中草药功能性成分的提取纯化方法，目的是要提供一种从金银花中提取纯化绿原酸的方法，解决提取物得率和纯度低的问题。所采取的技术方案是：采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，浓缩提取物再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。本发明专利技术将金银花粗碎成小段，在最佳状态下提取，经初步除杂及再纯化，方法简单、易行，绿原酸的损失少，产品收得率和纯度都很高。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中草药功能性成分的提取纯化方法，具体涉及一种从金银花中提取纯化绿原酸的方法。为了达到本专利技术的目的，同时兼顾提取物的得率和纯度，本专利技术采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，提取物浓缩后再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。上述的，其特征在于，取一定量的金银花，可破碎成长约3～10mm的小段，用50％～85％浓度的乙醇微沸提取两次，第一次用8～12倍量回流提取1.5～3小时，第二次用6～10倍量回流提取0.5～2小时，合并两次提取液，减压浓缩回收乙醇；然后在浓缩液中加入0.2％～2.5％絮凝剂絮凝10～30分钟，取上清液调节pH值至中性，过滤，滤液过大孔树脂柱，收集流出液，用2～5倍量水洗树脂柱，并将水洗液与流出液合并浓缩，干燥后粉碎，得绿原酸产品；或者，将絮凝后的上清液调节pH值至2.0～3.0，加2～4倍量乙酸乙酯萃取2～4次，合并乙酸乙酯层，用适量水洗涤2-3次，再以5％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0～7.0，分取水层，减压浓缩至稠膏再真空干燥，粉碎得绿原酸产品。上述的所用的大孔树脂柱为AB-8型或D101型等。本专利技术所的特点为金银花粗碎成小段，在最佳状态下提取，将提取液先进行絮凝处理除去一部分杂质，再经树脂柱或乙酸乙酯萃取方法纯化绿原酸。因此，该方法简单、易行，每步操作尽量避免绿原酸的损失，这样不仅最终绿原酸的收得率高，而且产品也达到了很高的纯度。附图为本专利技术的工艺流程图。下面在本专利技术的具体实施方案中将对附图加以说明。例二参见附图，取金银花100g，破碎成长约3mm的小段，加60％的乙醇1L回流提取3小时，过滤，药渣再加60％的乙醇0.8L回流提取1.5小时，合并两次滤液，减压浓缩滤液并回收乙醇，浓缩至200g左右，浓缩液中加入1.5％的壳聚糖溶液，搅拌30分钟后静置；将浓缩的上清液调节pH值至2.0～3.0，加3倍量乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，用适量水洗涤3次，再以5％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5，分取水层，减压浓缩至稠膏再真空干燥，粉碎得绿原酸产品。产品绿原酸的得率为6％，纯度为84％(分光光度法测定)。权利要求1.一种，其特征在于，采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，提取物浓缩后再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，取一定量的金银花，可以破碎成长约3～10mm的小段，用50％～85％浓度的乙醇微沸提取两次，第一次用8～12倍量回流提取1.5～3小时，第二次用6～10倍量回流提取0.5～2小时，合并两次提取液，减压浓缩回收乙醇；然后在浓缩液中加入0.2％～2.5％絮凝剂絮凝10～30分钟，取上清液调节pH值至中性，过滤，滤液过大孔树脂柱，收集流出液，用2～5倍量水洗树脂柱，并将水洗液与流出液合并浓缩，干燥后粉碎，得绿原酸产品；或者，将絮凝后的上清液调节pH值至2.0～3.0，加2～4倍量乙酸乙酯萃取2～4次，合并乙酸乙酯层，用适量水洗涤2-3次，再以5％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0～7.0，分取水层，减压浓缩至稠膏再真空干燥，粉碎得绿原酸产品。3.根据权利要求2所述的，其特征在于，其大孔树脂柱为AB-8型或D101型。4.根据权利要求1或2所述的，其特征在于，取金银花1kg，破碎成长约5mm的小段，加70％的乙醇10L回流提取2小时，过滤，药渣再加70％的乙醇8L回流提取1小时，过滤，合并两次滤液，减压浓缩，回收乙醇，浓缩至约2kg，浓缩液中加入1％的壳聚糖溶液，搅拌15分钟后静置，将上清液过滤后调pH值为中性，过AB-8大孔树脂，取流出液，并用3倍于上清液的水洗柱，合并水洗液与流出液，浓缩，干燥后粉碎。5.根据权利要求1或2所述的，其特征在于，取金银花100g，破碎成长约3mm的小段，加60％的乙醇1L回流提取3小时，过滤，药渣再加60％的乙醇0.8L回流提取1.5小时，合并两次滤液，减压浓缩滤液并回收乙醇，浓缩至200g左右，浓缩液中加入1.5％的壳聚糖溶液，搅拌30分钟后静置；将浓缩的上清液调节pH值至2.0～3.0，加3倍量乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，用适量水洗涤3次，再以5％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5，分取水层，减压浓缩至稠膏再真空干燥，粉碎得绿原酸产品。全文摘要本专利技术公开了一种中草药功能性成分的提取纯化方法，目的是要提供一种从金银花中提取纯化绿原酸的方法，解决提取物得率和纯度低的问题。所采取的技术方案是采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，浓缩提取物再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。本专利技术将金银花粗碎成小段，在最佳状态下提取，经初步除杂及再纯化，方法简单、易行，绿原酸的损失少，产品收得率和纯度都很高。文档编号C07C67/00GK1425643SQ01144170公开日2003年6月25日 申请日期2001年12月14日 优先权日2001年12月14日专利技术者韩鲁加, 阎巧娟, 江正强 申请人:中国农业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金银花中绿原酸的提取纯化方法，其特征在于，采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，提取物浓缩后再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩鲁加，阎巧娟，江正强，
申请(专利权)人：中国农业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]