罗布麻提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种罗布麻提取物的制备方法，包括：步骤一、将罗布麻叶预处理后经粉末化过20～40目筛，得罗布麻粉末备用；步骤二、用体积浓度50～70％的酸性乙醇溶液在常温下回流提取步骤一所得罗布麻粉末2～3次，离心得滤液和滤渣；步骤三、向步骤二所得滤渣中加入果胶酶、纤维素酶和没过滤渣的蒸馏水在50～70℃酶解2～3h得酶解质，其中果胶酶和纤维素酶的总量为罗布麻粉末质量的1～4％，果胶酶和纤维素酶的质量比为1：3～6；步骤四、将步骤三酶解质用体积浓度为70～90％的碱性乙醇溶液在50～60℃下回流提取2～3次，离心取上层清液，即为罗布麻粗提物。本发明专利技术总黄酮收率最高可达4.31％，其中槲皮素含量占罗布麻粗提物71.32％。71.32％。

【技术实现步骤摘要】
罗布麻提取物的制备方法


[0001]本专利技术涉及天然植物提取物的制备领域。更具体地说，本专利技术涉及一种罗布麻提取物的制备方法。

技术介绍

[0002]罗布麻，别称红麻、茶叶花、红柳子等，为夹竹桃科罗布麻属直立半灌木，其生长环境主要是盐碱荒地、沙漠边缘及河流两岸、冲积平原、湖泊周围、戈壁荒滩上，在我国主要分布于华北、西北及吉林、辽宁、山东、江苏、安徽、河南等地。罗布麻除了其茎杆中的纤维可用作高档纺织原料外，其叶中富含黄酮，黄酮能清除心血管中垃圾和自由基，去除细菌、寄生虫，修复呼吸道组织和皮肤受损组织，诱导肿瘤细胞凋亡，修复机体组织，促进新陈代谢，平衡机体内营养、快速降低血糖，而槲皮素是黄酮类化学物家族中具有重要价值的一种成分，其在罗布麻叶中含量尤其丰富，且槲皮素具有特殊的抗氧化、抗发炎、抗过敏、抗病毒、清除自由基和调节免疫活性的功效。现有提取技术对罗布麻叶中总黄酮以及槲皮素的提取率低，存在很大的改进空间。
[0003]申请号为201911283088.1、名称为一种基于罗布麻组合药物成分的提取方法的专利技术专利中，其黄酮总提取率最高为2.75％；申请号为200510123187.5、名称为罗布麻属植物罗布麻叶总黄酮提取物、其制备及应用的专利技术专利中，其一个实施例中罗布麻叶总黄酮提取物A收得率为1.2％，其中槲皮素含量为2.07％，罗布麻叶总黄酮提取物B收得率为0.6％，其中槲皮素2.95％；另一实施例中罗布麻叶总黄酮提取物A收得率为1.7％，其中槲皮素含量为0.87％，罗布麻叶总黄酮提取物B收得率为0.4％，其中槲皮素1.5％；第三实施例中罗布麻叶总黄酮提取物A收得率为1.4％，其中槲皮素含量为2.6％，罗布麻叶总黄酮提取物B收得率为0.65％，其中槲皮素2.1％。相对于罗布麻叶中总黄酮含量和槲皮素含量，现有提取方法的收率低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
[0005]本专利技术还有一个目的是提供一种罗布麻提取物的制备方法，其总黄酮收率最高可达4.31％，其中槲皮素含量占罗布麻粗提物71.32％。
[0006]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种罗布麻提取物的制备方法，包括：
[0007]步骤一、将罗布麻叶预处理后经粉末化过20～40目筛，得罗布麻粉末备用；
[0008]步骤二、用体积浓度50～70％的酸性乙醇溶液在常温下回流提取步骤一所得罗布麻粉末2～3次，离心得滤液和滤渣；
[0009]步骤三、向步骤二所得滤渣中加入果胶酶、纤维素酶和没过滤渣的蒸馏水在50～70℃酶解2～3h得酶解质，其中果胶酶和纤维素酶的总量为罗布麻粉末质量的1～4％，果胶酶和纤维素酶的质量比为1：3～6；
[0010]步骤四、将步骤三酶解质用体积浓度为70～90％的碱性乙醇溶液在50～60℃下回流提取2～3次，离心取上层清液，即为罗布麻粗提物。
[0011]优选的是，步骤一中所述预处理具体为：
[0012]第一步、将罗布麻叶低温冷冻至脆化；
[0013]第二步、将脆化后的罗布麻叶干燥至含水率不超过15～25％；
[0014]第三步、将干燥过的罗布麻叶在0.01～0.1MPa的压力条件下超低压爆破，其中低温冷冻的温度范围为
‑
40℃～
‑
20℃。
[0015]优选的是，步骤一中罗布麻叶经粉末化后先用石油醚浸泡12～24h，干燥后过20～40目筛。
[0016]优选的是，所述罗布麻提取物的制备方法还包括对步骤四所得罗布麻粗提物精制得罗布麻提取物的步骤，具体为：将步骤四所得罗布麻粗提物减压浓缩至原体积的15～25％，再将浓缩液上大孔树脂柱用水洗脱至洗脱液澄清，最后收集洗脱液，回收乙醇后干燥得罗布麻提取物。
[0017]优选的是，所述酸性乙醇溶液和碱性乙醇溶液中还加有氢键给体。
[0018]优选的是，所述氢键给体为甘油。
[0019]优选的是，步骤二所述酸性乙醇溶液是通过向乙醇溶液中加稀盐酸至pH为5～6的溶液。
[0020]优选的是，步骤四中碱性乙醇溶液是通过向乙醇溶液中加尼泊金酯钠至pH为8～10的溶液。
[0021]优选的是，所述大孔树脂的型号为D101、D130、AB8和NKA中的一种。
[0022]优选的是，步骤二中罗布麻粉末和酸性乙醇溶液的料液比(w/v)为1:20～25；步骤四中碱性乙醇溶液的体积是步骤二中酸性乙醇溶液体积的2～3倍。
[0023]本专利技术至少包括以下有益效果：
[0024]其一、本专利技术提供的罗布麻提取物的制备方法所得总黄酮收率最高可达4.31％，其中槲皮素含量占罗布麻粗提物71.32％；
[0025]其二、本专利技术提供的罗布麻提取物的制备方法中首次提出酸性乙醇和碱性乙醇梯度提取法，极大地提高了罗布麻叶中总黄酮和槲皮素的提取率；
[0026]其三、本专利技术提供的罗布麻提取物的制备方法中提出利用生物酶将芦丁转化成槲皮素，进而提高罗布麻叶提取物中槲皮素的含量；
[0027]其四、本专利技术提供的罗布麻提取物的制备方法中通过添加可食用尼泊金酯钠既可以达到提高提取率的作用，又可以灭掉在先步骤中添加的酶的活性，还可以延长罗布麻提取物的贮藏效期。
[0028]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
[0029]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0030]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多
个其它元件或其组合的存在或添加。本专利技术的常温为《中华人民共和国药典》规定的10～30℃。
[0031]实施例1
[0032]罗布麻提取物的制备方法如下：
[0033]步骤一、将罗布麻叶预处理后经粉末化过40目筛，得罗布麻粉末备用；
[0034]步骤二、用体积浓度70％的酸性乙醇溶液在常温下回流提取步骤一所得罗布麻粉末2次，离心得滤液和滤渣；其中酸性乙醇溶液是通过向乙醇溶液中加稀盐酸至pH为6的溶液；
[0035]步骤三、向步骤二所得滤渣中加入果胶酶、纤维素酶和没过滤渣的蒸馏水在50℃酶解2h得酶解质，其中果胶酶和纤维素酶的总量为罗布麻粉末质量的1％，果胶酶和纤维素酶的质量比为1：3；
[0036]步骤四、将步骤三酶解质用体积浓度为70％的碱性乙醇溶液在60℃下回流提取2次，离心取上层清液，即为罗布麻粗提物；其中碱性乙醇溶液是通过向乙醇溶液中加尼泊金酯钠至pH为8的溶液；
[0037]步骤五、对步骤四所得罗布麻粗提物精制得罗布麻提取物的步骤，具体为：将步骤四所得罗布麻粗提物减压浓缩至原体积的15％，再将浓缩液上大孔树脂柱用水洗脱至洗脱液澄清，最后收集洗脱液，回收乙醇后干燥得罗布麻提取物。
[0038]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.罗布麻提取物的制备方法，其特征在于，包括：步骤一、将罗布麻叶预处理后经粉末化过20～40目筛，得罗布麻粉末备用；步骤二、用体积浓度50～70％的酸性乙醇溶液在常温下回流提取步骤一所得罗布麻粉末2～3次，离心得滤液和滤渣；步骤三、向步骤二所得滤渣中加入果胶酶、纤维素酶和没过滤渣的蒸馏水在50～70℃酶解2～3h得酶解质，其中果胶酶和纤维素酶的总量为罗布麻粉末质量的1～4％，果胶酶和纤维素酶的质量比为1：3～6；步骤四、将步骤三酶解质用体积浓度为70～90％的碱性乙醇溶液在50～60℃下回流提取2～3次，离心取上层清液，即为罗布麻粗提物。2.如权利要求1所述的罗布麻提取物的制备方法，其特征在于，步骤一中所述预处理具体为：第一步、将罗布麻叶低温冷冻至脆化；第二步、将脆化后的罗布麻叶干燥至含水率不超过15～25％；第三步、将干燥过的罗布麻叶在0.01～0.1MPa的压力条件下超低压爆破，其中低温冷冻的温度范围为
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40℃～
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20℃。3.如权利要求2所述的罗布麻提取物的制备方法，其特征在于，步骤一中罗布麻叶经粉末化后先用石油醚浸泡12～24h，干燥后过20～40目筛。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：张春颖，许波，杨旭锦，
申请(专利权)人：西藏天虹科技股份有限责任公司，
类型：发明
国别省市：