一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，采用复合混料介质进行湿混料的方式，提高混料效率和混料均匀性，混料时间由原来的15h降低到4h以内，节约时间成本；同时采用首次采用超临界CO2萃取干燥和气氛炉还原的技术，较常规干燥方法，除水率提升5

【技术实现步骤摘要】
一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法


[0001]本专利技术涉及人造金刚石合成
，具体为一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法。

技术介绍

[0002]采用HTHP法合成多晶金刚石，通常是将石墨净化处理，再与触媒混合，压制成合成柱，在5
‑
6GPa，1200
‑
1500℃条件下，借助金属触媒的催化作用，进行高温高压合成，将石墨转化为金刚石；
[0003]其金属触媒和石墨粉末体系的混合均匀性，是粉末触媒合成多晶金刚石的关键，直接关系到多晶金刚石的成核均匀性，并决定金刚石的后期生长。
[0004]由于金属的比重约为8，石墨比重约为2.3，比重相差非常大，即使混合均匀，但长时间的存放，在重力的作用下，也会出现不同程度的金属颗粒和石墨相分离的现象。
[0005]当混合不均时，金属多，金刚石集中，可能导致连晶；金属少，催化不足，金刚石生长受限。
[0006]行业上常用逐级混的方式进行混料，将混合后的粉末压制成型再破碎、过筛、再混合，直到达到要求，工艺较复杂，成本高。
[0007]此外，采用逐级混的方式，在合成多晶金刚石前，需要计算好石墨和粉末触媒当天的用量，提前备块，一旦发生突发情况，则整批次合成块废弃，重新处理；并且混料占用了非常长的时间。
[0008]如申请号为CN201711444179.X中国专利即公开了一种以乙二醇或酒精单一溶剂进行湿混的方法，其湿混是在触媒团球后进行，且在合成柱压制后再进行真空干燥，难以对合成柱芯体位置的氧化物质和水分进行充分排出，对最终金刚石的合成度有一定的影响。

技术实现思路

[0009]本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，有效提升石墨和粉末触媒混料的均匀性和效率，抑制长时间存放粉末触媒和石墨的再分离现象；并且能够进一步净化石墨、触媒表面的氧化层，有利于多晶金刚石的形核和生长，提高生产效率，节约生产成本，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)将石墨、触媒与混料介质混料；混料比例为14:12:7
‑
14:12:2；加入行星式球磨机进行混料，混料时间1
‑
4h；
[0012]混料介质包含乙醇和丙酮，混料比例为0.5:1
‑
1:1；
[0013](2)超临界CO2萃取；将混合后原料初筛后，放入萃取容器内，CO2置换容器内的空气，充入CO2，升温到35
‑
45℃，压力5
‑
10MPa，干燥10
‑
45min，缓慢释放CO2到常压，再充入CO2，干燥15min，释放CO2，循环该步骤，直到彻底干燥；
[0014](3)造粒；将干燥后的原料用对辊挤压机进行造粒，粒径为1
‑
2mm；
[0015](4)气氛炉还原；将颗粒放入气氛炉中，充入惰性气体，800
‑
900℃，15h净化除杂，自然冷却到室温；
[0016](5)预压成型；将净化后的颗粒用自动四柱压力机进行预压成型得到合成棒，合成棒密度达到2.1
‑
2.5g/cm3。
[0017]作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤3内对辊挤压机的转子直径为500
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700mm，对辊间隙为0.5
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1mm，造粒过程中转子转速为1000
‑
1500r/min，造粒后进行粒度筛分。
[0018]作为本专利技术的一种优选技术方案，未使用的合成棒放入超临界CO2萃取容器内，充入CO2，升温到80℃，压力5
‑
10MPa，储存。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]1、本多晶金刚石合成用合成柱的制备方法使用湿混料的方式，提高混料效率和混料均匀性，混料时间由原来的15h降低到4h以内，节约时间成本；
[0021]2、混料均匀后，多晶金刚石的粒度集中率有原来的65％提高到81.5％左右，单产量由120克拉提高到180克拉；
[0022]3、首次采用复配溶剂的方式作为混料介质，考虑混料介质的材质、粘度和用量对混料的影响；材质选择低沸点、易挥发、成本低的溶剂；
[0023]4、首次采用超临界CO2萃取干燥技术，较常规干燥方法，除水率提升5
‑
8％；
[0024]5、首次将气氛炉还原和超临界CO2萃取干燥技术相结合，最大限度去除颗粒之间的氧气，利用CO2气体填充颗粒缝隙，防止石墨和触媒被二次氧化；有利于多晶金刚石的合成。
附图说明
[0025]图1为本专利技术工艺流程图；
[0026]图2为不同混料介质对石墨
‑
触媒的混合效率影响图；
[0027]图3为不同混料介质的粘滞系数对石墨
‑
触媒的混合效率影响图。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]实施例一：
[0030](1)称取石墨140g，铁粉、镍粉共120g，乙醇25g，丙酮25g，加入行星式球磨机进行混料，混料时间2h；
[0031](2)将混料过滤后，放入超临界CO2萃取容器内，CO2萃置换容器内的空气，充入CO2，升温到35
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45℃，压力5
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10MPa，干燥15min，缓慢释放CO2到常压，再充入CO2，干燥15min，释放CO2，循环该步骤，直到彻底干燥；
[0032](3)干燥后的混料用对辊挤压机进行造粒，对辊挤压机的转子直径为500mm，对辊间隙为0.8mm，造粒过程中转子转速为1250r/min，粒径1.5mm，筛分粒度；
[0033](4)将颗粒放入气氛炉中，氮气保护，800
‑
900℃，15h净化除杂，自然冷却到室温；
[0034](5)将净化后的颗粒用自动四柱压力机进行预压成型得到合成棒，合成棒密度达到2.5g/cm3；
[0035](6)将合成棒放入超临界CO2萃取容器内，充入CO2，升温到80℃，压力5
‑
10MPa，备用合成多晶金刚石；
[0036](7)采用缸径700的压机、现有工艺进行合成，经过提纯处理，单产由原来的120
‑
130克拉增加到180克拉，峰值粒度80/120的比例由原来60
‑
65％增加到81.5％。
[0037]实施例二：
[0038]区别于实施例一，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨、触媒与混料介质混料；混料比例为14:12:7
‑
14:12:2；加入行星式球磨机进行混料，混料时间1
‑
4h；混料介质包含乙醇和丙酮，混料比例为0.5:1
‑
1:1；(2)超临界CO2萃取；将混合后原料初筛后，放入萃取容器内，CO2置换容器内的空气，充入CO2，升温到35
‑
45℃，压力5
‑
10MPa，干燥10
‑
45min，缓慢释放CO2到常压，再充入CO2，干燥15min，释放CO2，循环该步骤，直到彻底干燥；(3)造粒；将干燥后的原料用对辊挤压机进行造粒，粒径为1
‑
2mm；(4)气氛炉还原...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学峰，刘璐，韩顺利，张小友，
申请(专利权)人：开封贝斯科超硬材料有限公司，
类型：发明
国别省市：