1,1,1-三氟丙烯的制备方法技术

技术编号:3752320 阅读:141 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种用于通过氟化1,1,3-三氯-1-丙烯制备1,1,1-三氟丙烯的非催化的液相方法。(*该技术在2021年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
,,-三氟丙烯的制备方法
本专利技术涉及通过使,,3-三氯--丙烯(“TCP”)非催化液相氟化而制备,,-三氟丙烯(“TFP”)的方法。TCP是制备甲基三氟丙基硅氧烷的中间体。专利文献U.S.3739036中提到TCP的氟化是采用氟化钠作为催化剂进行的。本专利技术提供了一种通过使TCP氟化而制备TFP的非催化的液相方法,该方法包括(a)在足以产生所述TFP的条件下使TCP与氟化氢接触,以产生所述TFP,以及(b)从(a)中所得到的反应混合物中分离出TFP。现已发现,可以使TCP氟化产生TFP,而不需使用催化剂。本专利技术的方法可以分批进行或半连续进行。HFTCP摩尔比一般为至少约3∶至300∶,但较好为约5∶至200∶。所用的温度一般为约20℃-200℃,较好为约30℃-50℃。停留时间一般为约分钟至4小时,较好为约半小时至3小时。压力不是关键性的,它取决于其它的条件。可以用常规的方法对所得到的带有过量的HF和HCl(主要副产物)的产物进行分离,例如分馏。在下面的非限制性的实施例中对本专利技术作更详细的说明。实施例—制备TFP在压热器中将8.25摩尔(65克)HF和0.055摩尔(8克)TCP在00℃加热小时。当压力达到600psig时,打开压热器。回收产物,经气相色谱法/质谱法鉴定为TFP(选择性大于99%)。权利要求.一种用于制备,,-三氟丙烯的非催化的液相方法,包括(a)在足以产生,,-三氟丙烯的条件下使,,3-三氯--丙烯与氟化氢接触,以及(b)从(a)中所得到的反应混合物中分离出,,-三氟丙烯产物。全文摘要本专利技术提供了一种用于通过氟化,,3-三氯--丙烯制备,,-三氟丙烯的非催化的液相方法。文档编号C07C7/20GK345709SQ02公开日2002年4月24日 申请日期200年3月9日 优先权日2000年9月26日专利技术者M·Y·埃尔斯海克, 陈冰 申请人:阿托费纳化学股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备1,1,1-三氟丙烯的非催化的液相方法,包括(a)在足以产生1,1,1-三氟丙烯的条件下使1,1,3-三氯-1-丙烯与氟化氢接触,以及(b)从(a)中所得到的反应混合物中分离出1,1,1-三氟丙烯产物。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员:MY埃尔斯海克陈冰
申请(专利权)人:阿托费纳化学股份有限公司
类型:发明
国别省市:US[美国]

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