溴代正十二烷制备工艺制造技术

溴代正十二烷制备新工艺，属含溴原子的无环饱和化合物制备技术领域。包括氢溴酸和正十二烷醇反应回流和产物分离纯化工序。催化剂为四正丁基溴化铵，反应温度９０－１５０℃，反应时间３－４小时。分离纯化工序包括碱中和、水洗、干燥和减压蒸馏步骤。该法工艺简单，反应时间短，产率高，产品纯度高，催化剂可重复使用，生产成本低，适用于Ｃ↓［８－１８］溴代正烷烃制备合成。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于含有溴原子的无环饱和化合物制备
，特别涉及一种溴代正十二烷制备新工艺。溴代正十二烷的合成方法大概有如几种(1)浓硫酸催化法，反应式为。具体过程为先将一定量浓H2SO4与月桂醇在低温下搅拌混合，然后加入一定量HBr(48％)升温至90℃保温一定时间，然后加热至100-120℃之间反应8-9小时，静置过夜，分除酸层。用NHCO3水溶液、40％的乙醇水溶液、水依次洗涤产物，干燥，减压蒸馏得最后产品。该法过程复杂，转化率低(最高达90-92％)；且产品中常因有H2SO4存在，颜色发黑；后处理易乳化，分层时间长；耗费大量酸碱，污染严重，损耗大。(2)用新洁尔灭(苄基二甲基正十二烷基溴化铵)作催化剂进行相转移催化合成即在溴化钠、溴化钾存在下，使HBr与一定比例的正十二烷醇(月桂醇)反应。具体过程为先使一定比例的月桂醇、苄基二甲基正十二烷基溴化铵和NBr混合，然后在80-100℃用48％HBr水溶液处理一般时间，搅拌升温至118-120℃，反应3小时，同时分水，油水分层，用碱水及水洗涤油层，得到转化率达97-99.4％的溴代正十二烷，产率96％。该法所得产品颜色较浅，未反本文档来自技高网...

【技术保护点】
溴代正十二烷制备新工艺，包括氢溴酸与正十二烷醇反应回流和产物分离纯化工序，本专利技术特征在于，反应所用催化剂为四正丁基溴化铵。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汤俊明，王新阳，王正，高琦，鲜栋，
申请(专利权)人：汤俊明，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]