利用空气氧化制备福美双的方法技术

技术编号:3752118 阅读:238 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种利用空气氧化制备福美双的方法,其特征在于,以二硫化碳、二甲胺和有机溶剂为原料,在加入催化剂状态下,通入压缩干燥空气,然后升温20-80℃,保持反应压力为0.1~1.0MPa,连续反应8~20小时;降温放空气,经过甩干、干燥即可得到纯度98%以上的福美双原粉。从而制备出福美双原粉。本发明专利技术的优点是:用此方法制备福美双成本低、纯度高且不污染环境。(*该技术在2021年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种杀菌剂的制备方法,特别涉及一种以二硫化碳、二甲胺、有机溶剂为原料,在催化剂的存在下,在高压下福美双(化学名称四甲基秋兰姆二流化物,中方通用名称福美双、秋兰姆、TMTD)是1931年由杜邦公司研制开发的常用杀菌剂,是用于叶部或种子处理的保护性杀菌剂,对植物无药害,其抗菌谱很广,主要用于防治禾谷类黑穗病和多种作物的苗期立枯病,也可用于喷洒防治一些果树与蔬菜病害,它可以与多种农药杀菌剂复配使用,具有很好的效果。另外福美双(秋兰姆)也是很好的橡胶促进剂(TMTD)。福美双的制备方法一直采用以双氧水或氯气等为氧化剂的制备方法,该方法不仅成本高,而且还会产生大量的含盐废水,增加企业的三废处理费用,同时氯气的使用还会对空气造成污染,因此,长期以来人们一直寻找新的方法制备福美双,近来研究开发成功了用氧气代替氯气做为氧化剂,在催化剂存在下高压反应一步制备福美双的方法,较前期方法有了很大的进步,但该方法中使用的氧气需要通过耗能很大空分装置制备或者用钢瓶外购,运输量大又不安全。本专利技术的目的就在于克服上述现有技术中存在缺点,而提供一种成本低、操作方便,而且无三废污染问题的。如上构思,本专利技术的技术方案是一种,其特征在于,以二硫化碳、二甲胺和有机溶剂为原料,在加入催化剂状态下,通入压缩干燥空气,从而制备出福美双原粉。上述制备方法依下列具体步骤完成①备料取二硫化碳、二甲胺水溶液、有机溶剂和催化剂;②将二硫化碳、二甲胺水溶液、有机溶剂放入带有搅拌的高压反应釜中③加入催化剂,然后升温20-80℃,再缓慢通入压缩干燥空气,保持反应压力为0.1~1.0mpa,连续反应8~20小时;④降温放空气,经过甩干、干燥即可得到纯度98%以上的福美双原粉。上述各种原料配比如下(按重量配比)二硫化碳 20-30份二甲胺(40%水溶液) 35-45份有机溶剂 35-45份催化剂 0.4-0.8份上述催化剂可用氯化铜,也可用氯化锌。上述有机溶剂选用醇类。本专利技术的优点是用此方法制备福美双成本低、纯度高且不污染环境。以下结合实施例对本专利技术做进一步的描述取二硫化碳280公斤、40%二甲胺水溶液400公斤、有机溶剂400公斤、催化剂5公斤加入3600立升特制的带有搅拌的高压反应釜中,然后升温至20-40℃后缓慢由液伸管通入压缩干燥空气,高压釜上端稍放空并设冷冻回收装置,保持反应压力在0.1-1.0mpa下反应8-20小时,然后降温放空,固液混合物离心甩干,液体经分液后有机溶剂回收套用,固体物经干燥后即可得到纯度98%以上的福美双(秋兰姆)原粉。权利要求1.一种,其特征在于,以二硫化碳、二甲胺和有机溶剂为原料,在加入催化剂状态下,通入压缩干燥空气,从而制备出福美双原粉。2.根据权利要求1所述的,其特征在于,依下列具体步骤完成福美双的制备①备料取二硫化碳、二甲胺水溶液、有机溶剂和催化剂;②将二硫化碳、二甲胺水溶液、有机溶剂放入带有搅拌的高压反应釜中;③加入催化剂,然后升温20-80℃,再缓慢通入压缩干燥空气,保持反应压力为0.1~1.0mpa,连续反应8~20小时;④降温放空气,经过甩干、干燥即可得到纯度98%以上的福美双原粉。3.根据权利要求2所述的,其特征在于制备方法中各种原料的配比如下(按重量配比)二硫化碳 20-30份二甲胺(40%水溶液) 35-45份有机溶剂 35-45份催化剂 0.4-0.8份。4.根据权利要求1或2所述的,其特征在于,有机溶液可选用醇类。5.根据权利要求1或2所述的,其特征在于,催化剂可选用氯化铜,也可选用氯化锌。全文摘要一种,其特征在于,以二硫化碳、二甲胺和有机溶剂为原料,在加入催化剂状态下,通入压缩干燥空气,然后升温20-80℃,保持反应压力为0.1~1.0MPa,连续反应8~20小时;降温放空气,经过甩干、干燥即可得到纯度98%以上的福美双原粉。从而制备出福美双原粉。本专利技术的优点是:用此方法制备福美双成本低、纯度高且不污染环境。文档编号C07C333/20GK1370769SQ0110413公开日2002年9月25日 申请日期2001年2月22日 优先权日2001年2月22日专利技术者穆瑞龙, 周玉坤 申请人:天津市新农药技术开发研究中心本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用空气氧化制备福美双的方法,其特征在于,以二硫化碳、二甲胺和有机溶剂为原料,在加入催化剂状态下,通入压缩干燥空气,从而制备出福美双原粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:穆瑞龙周玉坤
申请(专利权)人:天津市新农药技术开发研究中心
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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