【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种以羟胺与2-甲基-2-乙腈基-1,3-二氧杂环戊烷制备5-甲基-3-氨基异恶唑的新工艺,属于精细化工产品的合成方法。本专利技术为了解决其技术问题所采用的技术方案是以羟胺与2-甲基-2-乙腈基-1,3-二氧杂环戊烷为原料,按以下步骤实现①以盐酸羟胺溶于氨水,加入2-甲基-2-乙腈基-1,3-二氧杂环戊烷制备2-甲基-2-乙偕胺肟基-1,3-二氧杂环戊烷;②将2-甲基-2-乙偕胺肟基-1,3-二氧杂环戊烷经酸化、萃取得5-甲基-3-氨基异恶唑。本专利技术在肟化反应中,采用氨水(工业,含量25%)为溶剂,氨水用量为盐酸羟胺的四倍(质量),反应温度为60℃,反应时间为6小时;酸化反应采用浓盐酸,其用量为2-甲基-2-乙偕胺肟基-1,3-二氧杂环戊烷的1.6倍(摩尔数之比),反应时间为3小时,反应温度为60℃,酸化反应后,加入去氢氧化钠调PH值大于13后用氯仿萃取,得产品5-甲基-3-氨基异恶唑。反应方程式 本专利技术的有益效果是①肟化反应中,大幅降低价格昂贵之原料羟胺之用量,能大幅降低原料成本;②肟化反应中,使用价廉的氨水做溶剂,大幅降低溶剂损耗,降低原料成本;③工艺简单,生产装置通用性强,投资小,操作简化。(2)合并氯仿溶液中加入浓盐酸50ML,升温回流(外温60℃),保温回流3小时,冷却加入饱和氢氧化钠溶液调PH值13以上,静置分层,无机层用氯仿萃取,合并氯仿层并蒸干氯仿,即得淡黄色晶体5-甲基-3-氨基异恶唑27.4克(收率93%,熔点53-57℃)。权利要求1.一种制备5-甲基-3-氨基异恶唑的生产工艺,以羟胺与2-甲基-2-乙腈基 ...
【技术保护点】
一种制备5-甲基-3-氨基异恶唑的生产工艺,以羟胺与2-甲基-2-乙腈基-1,3-二氧杂环戊烷为原料,其特征是:按以下步骤实现:①以盐酸羟胺溶于氨水,加入2-甲基-2-乙腈基-1,3-二氧杂环戊烷制备2-甲基-2-乙偕胺肟基-1,3-二氧杂环戊烷进行肟化反应;②将2-甲基-2-乙偕胺肟基-1,3-二氧杂环戊烷经酸化、萃取得5-甲基-3-氨基异恶唑。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员:邹利红,王斌,
申请(专利权)人:昆山双鹤药业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
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