一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷及制备方法技术

一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷材料，其化学式为(1

【技术实现步骤摘要】
一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷及制备方法


[0001]本专利技术涉及脉冲功率陶瓷领域，具体涉及一种(1
‑
x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3反铁电陶瓷材料、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]近些年，随着脉冲功率技术的发展，迫切需要具有高转变电场反铁电陶瓷材料。然而，大部分的反铁电陶瓷含有Pb等有害元素，不利于人类和社会的可持续发展。因此开发新型无铅反铁电陶瓷材料成为亟需解决的难题。
[0003]铌酸钠被认为是一种有据可查的反铁电体。但是铌酸钠的反铁电相P和铁电Q相之间的能量差过于接近，导致其难以实现反铁电的特征。本专利技术通过将Bi
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HfO3添加到NaNbO3中，通过A位缺位化学，制备出了一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷及制备方法。利用本专利技术的方法得到的无铅反铁电陶瓷，具有较高的转变场和极化强度，且容易回收，制备工艺简单，材料成本低，环境友好。
[0005]为达到以上目的，本专利技术采取如下技术方案：
[0006]一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷材料，化学计量式为(1
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x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3，x＝0,0.02,0.04,0.06,0.08。以及上述陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：按照摩尔比分别称量相应质量的Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3、和HfO2，然后按照化学计量式(1
‑
x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3，x＝0～0.08，混合均匀形成混合料，后将混合料进行球磨，煅烧得到全配料。
[0008]步骤二：将全配料与氧化锆球石、去离子水混合后进行再次球磨、烘干、过筛，形成过筛料；
[0009]步骤三：将过筛料在200～220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样进行微波烧结得到烧结试样。
[0010]进一步地，步骤一中取全配料、锆球石及去离子水，按照质量比1:5:1混合后依次进行球磨、烘干、在800～950℃煅烧3～4小时，得到全配料。
[0011]进一步地，步骤二中将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨。
[0012]进一步地，步骤二中的球磨时间为24
‑
36h。
[0013]进一步地，步骤二中过筛时筛网目数为150目。
[0014]进一步地，步骤三中的压制成型，先在200MPa下保压3分钟，再在190MPa下保压5分钟，最后再40MPa/min卸压。
[0015]进一步地，步骤三中的烧结，在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；260min升温至1300℃时保温
120min，然后115min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
[0016]以及，一种用上述陶瓷材料制备反铁电陶瓷材料的方法，具体步骤包括：打磨、清洗、烘干烧结样品，将烘干后的样品正反两面涂覆Ag电极，后700℃下烧银20min。
[0017]以及，由上述方法制备的(1
‑
x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3反铁电陶瓷材料。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0019]本专利技术方法制备的(1
‑
x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3反铁电陶瓷材料，不但具有高的转变电场和场致高介电常数，而且制备工艺简单，材料成本低，绿色环保，成为替代传统PLZT陶瓷在技术和经济上兼优的重要候选材料。
附图说明
[0020]图1是(1
‑
x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3反铁电陶瓷的晶体结构测试结果；
[0021]图2是(1
‑
x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3反铁电陶瓷的电滞回线和储能性能测试结果。
具体实施方式
[0022]下面对本专利技术的实施方式做进一步详细描述：
[0023]一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷，化学计量式为(1
‑
x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3，其中x＝0～0.25。
[0024]步骤一：按照化学式(1
‑
x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3，x＝0～0.25，取Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3、和HfO2，形成混合料。然后取混合料、锆球石及无水乙醇，按照质量比1:5:1混合后依次进行球磨、烘干、在800～950℃煅烧3～4小时，得到全配料。
[0025]步骤二：将全配料与氧化锆球石、无水乙醇按照质量比1:(4.8～5.2):(0.8～1.2)混合后进行球磨18～24h、烘干，得到烘干料；
[0026]步骤三：将烘干料研磨过150目筛，形成过筛料；步骤五：将步骤四得到的过筛料在200～220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；260min升温至1300℃时保温120min，然后135min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
[0027]步骤四：打磨、清洗步骤三得到的陶瓷样品，然后在样品两面涂覆Ag电极，在700℃下烧银20min，得到反铁电陶瓷样品。
[0028]下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述，但是应该明白，以下具体实施方式仅是对于本专利技术的进一步的阐述，而不是对本专利技术的进一步的限制：
[0029]实施实例1
[0030]本专利技术具有高转变场的反铁电陶瓷的制备方法，其配方为(1
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x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3，x＝0～0.25，其中x＝0。
[0031]步骤一：制备纯相NbNbO3粉体备用。按照摩尔比1：1称取Na2CO3和Nb2O5混合成混合物A，然后取混合物A、锆球石及去离子水，按照质量比1:5:1混合后依次进行球磨、烘干、在900～950℃煅烧3～4小时，得到NaNbO3粉体。
[0032]步骤二：按照化学计量式为Na1‑
2x
Mg
x
NbO3，x＝0，取NaNbO3粉体，混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:(4.8～5.2):(0.8～1.2)混合后进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷材料，其特征在于，化学计量式为：(1
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x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3，x≤0.25。2.一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3和HfO2原料按照化学计量式(1
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x)NaNbO3‑
xBi
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HfO3，x≤0.25称量，形成混合料，混合料经过球磨、煅烧形成全配料；步骤二：将全配料进行再一次球磨、烘干、过筛后形成过筛料；步骤三：将过筛料压制成生坯，并将制好的生坯进行烧结得到烧结陶瓷。3.根据权利要求2所述的一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤一中的全配料由以下步骤的方法得到：将步骤一中的混合料、锆球和无水乙醇按照质量比1:5:1混合后依次进行球磨、烘干、在800～950℃煅烧3～4小时，得到全配料。4.根据权利要求2所述的一种具有高转变场...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲永平，陈敏，张磊，商晶，上阳超，杨勇强，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：