一种具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳的合成方法技术

一种具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，包括：将三聚氰胺溶于热水中搅拌，然后再放在烘箱中加热直至水分蒸干，析出晶体；将析出的晶体研磨成粉末，置于坩埚中，加盖，置于马弗炉中进行热处理，然后冷却至室温，即得到纯石墨相氮化碳；取纯石墨相氮化碳加入到由硝酸镱溶液和乙二醇组成的混合溶液中并搅拌混合，然后置于高压水热反应釜中进行反应，得到产物；对步骤S3中得到的产物进行清洗，然后置于干燥箱中干燥，即得到Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体样品。本发明专利技术得到的改性石墨相氮化碳光催化活性高，稳定性好，可作为催化剂在可见光下降解水体中的抗生素的污染。在可见光下降解水体中的抗生素的污染。在可见光下降解水体中的抗生素的污染。

【技术实现步骤摘要】
一种具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳的合成方法


[0001]本专利技术属于高级氧化技术中光催化剂材料改性领域，具体地说是一种具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法。

技术介绍

[0002]可见光响应的非金属有机半导体石墨相氮化碳g
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C3N4是由类似于石墨烯状的π
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共轭片层结构堆积而成，类石墨烯片状结构是由C和N两种元素交替键合而成。g
‑
C3N4的带隙为2.7eV左右，能有效吸收可见光，是物理化学性质优良的光催化材料，因此石墨相氮化碳在光催化技术应用方面有很好的前景。
[0003]迄今为止，石墨相氮化碳半导体光催化剂主要用于可见光区域的光催化二氧化碳还原、光分解水产氢、环境中污染物的去除等等。纯相氮化碳的原料易得，合成方法较为简单、无污染，因此石墨相氮化碳满足廉价、绿色的要求。但是，对于高效性和稳定性这两方面的要求，纯相氮化碳材料至今还没有达到人们预期的高度，这主要是因为纯的石墨相氮化碳存在多方面的缺点。该材料缺点主要有如下：(1)能带带隙对可见光响应能力不足；(2)在可见光驱动下分离出的光生载流子复合率太高；(3)石墨相氮化碳容易被自身产生的光生空穴分解，导致石墨相氮化碳的循环稳定性不好。
[0004]因此，通过对石墨相氮化碳进行改性来提高石墨相氮化碳光催化活性以及稳定性具有极其重要的应用价值。

技术实现思路

[0005]为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法。/>[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采取以下技术方案：
[0007]一种具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
[0008]S1，将三聚氰胺溶于90
‑
100℃的热水中搅拌，然后再放在烘箱中加热直至水分蒸干，析出晶体；
[0009]S2，将析出的晶体研磨成粉末，置于坩埚中，加盖，置于马弗炉中进行热处理，然后冷却至室温，即得到纯石墨相氮化碳；
[0010]S3，取纯石墨相氮化碳加入到由硝酸镱溶液和乙二醇组成的混合溶液中并搅拌混合，然后置于高压水热反应釜中进行反应，得到产物，其中按照重量份数计：纯石墨相氮化碳为2
‑
6份，硝酸镱溶液为20
‑
40份，乙二醇为50
‑
75份；
[0011]S4，对步骤S3中得到的产物进行清洗，然后置于干燥箱中干燥，即得到Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体样品。
[0012]作为进一步的方案，所述步骤S1中，三聚氰胺在90
‑
100℃的热水中水浴搅拌2
‑
4小时，放在烘箱中80
‑
100℃加热4
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6小时直至水分蒸干。
[0013]作为进一步的方案，所述步骤S2中，马弗炉中以2
‑
5℃每分钟的升温速率将温度升到515
‑
525℃，持续3
‑
4小时。
[0014]作为进一步的方案，所述硝酸镱溶液的质量分数为0.3％
‑
3％。
[0015]作为进一步的方案，所述步骤S3中，纯石墨相氮化碳加入到由硝酸镱溶液和乙二醇组成的混合溶液后，搅拌50
‑
70分钟，高压水热反应釜的温度保持在140℃
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180℃，反应4
‑
6小时。
[0016]作为进一步的方案，所述步骤S4中，采清洗时采用无水乙醇以及蒸馏水作为清洗液。
[0017]作为进一步的方案，先采用无水乙醇对产物进行清洗，然后再用蒸馏水对产物进行清洗，对产物清洗若干次，并且无水乙醇的清洗次数和蒸馏水的清洗次数相同。
[0018]作为进一步的方案，在清洗时，采用离心机作为清洗设备，将产物置于离心机中在10000
‑
11000rpm下离心25
‑
30分钟。
[0019]作为进一步的方案，所述步骤S4中，干燥箱的温度保持在70
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90℃，干燥时间为18
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24小时。
[0020]作为进一步的方案，所述步骤S2中，在马弗炉中进行热处理后，采用自然冷却的方式进行冷却降温。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益技术效果：
[0022]制备具有Yb单原子掺杂的纳米级石墨相氮化碳的主要试剂是硝酸镱。通过三聚氰胺煅烧的方法得到普通石墨相氮化碳，将普通石墨相氮化碳与硝酸镱在乙二醇溶液中高压水热反应后得到。该制备方法具有原料种类少，操作方法简便，工艺简单，绿色环保等特点，得到的石墨相氮化碳光催化活性高，稳定性好。
[0023]得到的改性石墨相氮化碳可为作一种光催化剂，能够在可见光下降解水体中的抗生素，从而实现降解水体中抗生素污染的目的。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的球差扫描电镜照片图，其中标尺长度为2nm；
[0025]图2为本专利技术的产品与普通石墨相氮化碳的氧元素的高倍X射线光电子能谱示意图；
[0026]图3为本专利技术的产品与普通石墨相氮化碳的氮气吸附脱附谱示意图；
[0027]图4为本专利技术的产品及普通石墨相氮化碳在可见光照条件下对四环素(TC)的降解率对比图。
具体实施方式
[0028]为能进一步了解本专利技术的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。
[0029]实施例一
[0030]一种具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，包括以下步骤：
[0031]S1，将三聚氰胺溶于90℃的热水中，水浴搅拌4小时，然后再放在烘箱中保持100℃加热4小时，直至水分蒸干，析出三聚氰胺晶体。
[0032]S2，将析出的晶体研磨成粉末，置于坩埚中，加盖密封，置于马弗炉中以每分钟2.5℃的升温速率将温度加热升温到520℃，加热时间为3小时，进行热处理，然后自然冷却至室温，即得到纯石墨相氮化碳。
[0033]S3，取1.5g纯石墨相氮化碳加入到由30ml质量分数为0.3％的硝酸镱溶液和50ml乙二醇组成的混合溶液中搅拌50分钟，然后置于高压水热反应釜中保持140℃温度下进行反应，得到产物。
[0034]S4，步骤S3得到的溶液，倒掉上清液，然后用无水乙醇以及蒸馏水各洗涤5次在10000rpm下离心30分钟，然后置于干燥箱中于温度70℃干燥18小时，即得到Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体样品。
[0035]实施例二
[0036]一种具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，包括以下步骤：
[0037]S1，将三聚氰胺溶于95℃的热水中，水浴搅拌3小时，然后再放在烘箱中保持90℃加热5小时，直至水分蒸干，析出三聚氰胺晶体。
[0038]S2，将析出的晶体研磨成粉末，置于坩埚中，加盖密封，置于马弗炉中以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：S1，将三聚氰胺溶于90
‑
100℃的热水中搅拌，然后再放在烘箱中加热直至水分蒸干，析出晶体；S2，将析出的晶体研磨成粉末，置于坩埚中，加盖，置于马弗炉中进行热处理，然后冷却至室温，即得到纯石墨相氮化碳；S3，取纯石墨相氮化碳加入到由硝酸镱溶液和乙二醇组成的混合溶液中并搅拌混合，然后置于高压水热反应釜中进行反应，得到产物，其中按照重量份数计：纯石墨相氮化碳为2
‑
6份，硝酸镱溶液为20
‑
40份，乙二醇为50
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75份；S4，对步骤S3中得到的产物进行清洗，然后置于干燥箱中干燥，即得到Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体样品。2.根据权利要求1所述的具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，三聚氰胺在90
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100℃的热水中水浴搅拌2
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4小时，放在烘箱中80
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100℃加热4
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6小时直至水分蒸干。3.根据权利要求1所述的具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，马弗炉中以2
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5℃每分钟的升温速率将温度升到515
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525℃，持续3
‑
4小时。4.根据权利要求1所述的具有Yb单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗建民，李文钦，张艺，郭会时，
申请(专利权)人：韶关学院，
类型：发明
国别省市：