一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法技术

本发明专利技术公开了一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，包括以下步骤：(1)加工陶瓷片制得陶瓷样条；(2)加工陶瓷尖锐缺口；(3)初步测试:将带有尖锐缺口的陶瓷试样进行三点弯曲测试，参考GB/T23806

【技术实现步骤摘要】
一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷脆性材料断裂韧性测试方法，特别涉及一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法。

技术介绍

[0002]陶瓷材料是工程材料中刚度最好、硬度最高的材料，其具有抗压强度高、抗拉强度低、塑性和韧性很差等特点。特种陶瓷作为一种先进的功能材料，以其高硬度、高弹性模量、耐磨损、耐高温、低密度等性能，被应用在坦克装甲车辆、飞机、舰船、车辆、核电等关键部位。
[0003]陶瓷材料优异的物理性能决定其具有广泛的应用前景，但是陶瓷材料的脆性严重制约其应用，因此多年来国内外广泛开展陶瓷增韧技术研究。
[0004]陶瓷材料断裂韧性K
IC
作为衡量陶瓷脆性或韧性的重要力学性能指标,其准确测量一直是国内外研究人员广泛关注的核心和热点。目前，测试陶瓷材料断裂韧性的方法主要有：压痕法(IM)、单边预裂纹梁法(SEPB)、单边切口梁法(SENB)、山形切口梁法(CN)、单边V切口梁法(SEVNB)等。
[0005]其中压痕法操作上最为简单，但是其力学计算理论体系不完善，JIS R1607、ISO 21618以及很多学者提出计算公式，不同公式对同一材料的评价结果往往不同甚至差异较大，同时还受设备分辨率的影响。
[0006]单边预裂纹梁法(JIS R1607、GB/T 23806、ASTM C1421)是最典型的断裂韧性测试模型,但是其试样制备成功率极低，可操作性差，国内外均极少采用该方法进行断裂韧性测试，因此难以推广应用，国内测试机构大都用砂线切割后直接进行测试，缺口尖端钝化严重使得测试结果虚高一半甚至一倍，针对这种状态，国内外学者纷纷转向飞秒激光获得尖锐缺口尺寸后进行测试，但是激光热输入以及缺口效应对结果影响不得而知。
[0007]切口梁法(ISO 23146)制样简单，是目前各检测机构使用最广泛的陶瓷断裂韧性测试方法，但是切口尖端钝化效应明显，导致测量结果偏大，甚至有些检测机构采用砂线切割后获得切口尖端尺寸在100μm以上进行测试，导致结果异常偏大。鉴于此，国内外学者纷纷转向新的手段如飞秒激光来获得超尖V型切口，初步获得了较为可靠地陶瓷断裂韧性结果，但是其切口尖端受激光热影响，对于结果的可靠性还有待商榷。

技术实现思路

[0008]本专利技术针对上述现有技术存在的不足，提供了一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法。
[0009]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0010]一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，包括以下步骤:
[0011](1)加工陶瓷片制得陶瓷样条；
[0012](2)切割陶瓷样条得到缺口试样，所述缺口尖端曲率直径低于20μm；
[0013](3)初步测试:将所述步骤(2)获得的试样进行三点弯曲测试，将所述缺口朝下，并在缺口位置下放置挠度计，参考GB/T23806
‑
2009的Ⅱ型试样以一定加载速度进行压断，得到最大载荷F1；
[0014](4)定载持久法测试：取步骤(2)获得的试样，采用与步骤(3)相同的加载速度加载至F2，所述F2不大于F1，保载一定时间后卸载；若所述缺口试样在保载过程中失效，则记录该载荷F2，若未失效则在F2基础上梯度增加载荷，重复步骤(4)直至所述缺口试样断裂，并记录该载荷为F3；
[0015](5)测量裂纹尺寸：采用扫描电子显微镜，观察步骤(4)中裂纹扩展区域尺寸，将步骤(2)经切割得到的缺口尺寸与步骤(4)裂纹扩展区域尺寸作为总缺口尺寸；
[0016](6)计算：依据GB/T23806
‑
2009的Ⅱ型试样以及公式(1)进行断裂韧性计算:
[0017][0018]其中，Pt
‑
试样断裂时最大载荷N；
[0019]d
‑
三点弯曲跨距mm；
[0020]t
‑
试样厚度mm；
[0021]w
‑
试样宽度mm；
[0022]l
‑
预裂纹长度mm；
[0023]Y
‑
形状因子，查表可得。
[0024]其中，步骤(3)中的挠度计(LVDT)用于测量试样变形量，初步测试时可以先将试样一次性压断，采用定载持久法进行测试时，通过设备软件设置，0.5mm/min加载到F1的90％，到载荷后保持40
‑
60s然后卸载(如果陶瓷材料敏感，则会在几秒至几十秒内发生断裂，如果不敏感，一分钟之内不会断裂，推荐保载不超过60s)，如果试样在保载过程中失效，记录最大载荷F2，若未失效在F2基础上以2N或其他载荷为梯度增加载荷，重复上述操作，直到试样断裂，并记录载荷F3。
[0025]将最终粗切+细切+定载持久扩展裂纹作为整体缺口尺寸。经过大量试验表明，定载持久扩展裂纹尺寸约为30
‑
70μm，尺寸相对于整体缺口尺寸占比较少，
[0026]Y(l)
[0027]而w形状因子根据标准查表获得，50μm相对于4mm的w来说约占0.01，形状因子差异不大，有条件可以用扫描电子显微镜进行测试，无条件可以直接采用粗切和细切的缺口尺寸，或者再加上50μm进行计算。
[0028]进一步，步骤(3)中，所述加载速度为0.5mm/min。
[0029]进一步，步骤(4)中，所述F2为F1的90％，保载时间不超过60s。
[0030]进一步，所述保载时间为40
‑
60s。
[0031]进一步，步骤(1)中，所述陶瓷样条的尺寸为3mm
×
4mm
×
40mm，用陶瓷切割机将陶瓷片切割呈样条，然后用陶瓷磨床将陶瓷精磨成3mm
×
4mm
×
40mm的样条；步骤(2)中，所述切割陶瓷样条包括陶瓷粗切与陶瓷细切，所述缺口总尺寸为1.4mm～2mm，且同组试样采用同一参数获得尽可能接近的缺口尺寸。
[0032]进一步，所述陶瓷粗切采用0.25mm或0.12mm砂线切割机在所述陶瓷样条3mm侧切割得到陶瓷粗切口，所述粗切口深度为1.2mm～1.4mm，即厚度方向4mm的30％
‑
35％。
[0033]进一步，所述陶瓷细切采用激光切割或超薄剃须刀片蘸研磨膏切割得到陶瓷细切口，所述细切口深度为0.2mm～0.4mm，最终确保获得切口尖端曲率直径尺寸不大于20μm。可选地，激光切割选自激光刻字机、激光飞秒等细束激光切割。
[0034]进一步，所述裂纹扩展区域尺寸为30μm～70μm。
[0035]与现有技术相比，本专利技术具有如下技术效果：
[0036]本专利技术采用接近真实的缺口应力强度集中因子，借助定载持久法进行测试。如果缺口对于载荷不敏感(缺口应力集中因子低于材料本身裂纹扩展强度因子)，即定载持久后试样不发生任何变化；如果缺口对于载荷敏感(缺口应力集中因子接近本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)加工陶瓷片制得陶瓷样条；(2)切割陶瓷样条得到缺口试样，所述缺口尖端曲率直径低于20μm；(3)初步测试:将步骤(2)获得的试样进行三点弯曲测试，将所述缺口朝下，并在缺口位置下放置挠度计，参考GB/T23806
‑
2009的Ⅱ型试样以一定加载速度进行压断，得到最大载荷F1；(4)定载持久法测试：取步骤(2)获得的试样，采用与步骤(3)相同的加载速度加载至F2，所述F2不大于F1，保载一定时间后卸载；若所述缺口试样在保载过程中失效，则记录该载荷F2，若未失效则在F2基础上梯度增加载荷，重复步骤(4)直至所述缺口试样断裂，并记录该载荷为F3；(5)测量裂纹尺寸：采用扫描电子显微镜，观察步骤(4)中裂纹扩展区域尺寸，将步骤(2)经切割得到的缺口尺寸与步骤(4)裂纹扩展区域尺寸作为总缺口尺寸；(6)计算：依据GB/T23806
‑
2009的Ⅱ型试样以及公式进行断裂韧性计算。2.根据权利要求1所述的基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加载速度为0.5mm/min。3.根据权利要求1所述的基于定载持久法...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁景恒，郑自芹，张中东，张涛，张大江，于壮壮，滕全全，张子博，陈俊宏，董园园，孙少霖，周宏伟，
申请(专利权)人：内蒙金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：