一种测定土壤中全硅含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定土壤中全硅含量的方法，属于土壤成分测定技术领域。采用盐酸

【技术实现步骤摘要】
一种测定土壤中全硅含量的方法


[0001]本专利技术涉及土壤成分测定
，具体涉及一种测定土壤中全硅含量的方法。

技术介绍

[0002]硅元素被国际土壤界认为继氮磷钾之后第四种植物营养元素。硅的含量和发布存在着种间和种内的差异，硅对植物的形态特征、生理特征产生和植物体内其它营养元素的分布有一定的影响。硅可以提高植物的光合作用、提高根系活性、增强抗病能力、提高植物的抗逆能力等。土壤中硅的含量差异较大，如砂土的二氧化硅可达90％以上，而重粘土中的二氧化硅有时低于20％。硅在土壤中常以游离态如石英、无定形二氧化硅以及硅酸盐或铝酸盐等形式存在。
[0003]CN109470687A中公开了一种土壤中有效硅的测定方法，使用柠檬酸溶液对土壤样品进行浸提后测定其中有效硅的含量。此有效硅为水溶性硅，即能被植物体直接吸收的硅。但土壤中的硅大多以非水溶性的形式存在，此类硅虽然难被植物体直接吸收，但经转换后部分也可以被植物利用。另一方面，通过对全硅含量的测定可以有效对土壤进行有效的识别，有利于对其进行充分的研究和利用。
[0004]目前，土壤中全硅测定也是对其中二氧化硅含量的测定，采用HJ 974
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2018《土壤和沉积物11种元素的测定碱熔
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电感耦合等离子体发射光谱法》行业标准。同时，2012年发表于《环境化学》期刊上的论文《碱熔
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电感耦合等离子体原子发射光谱法对土壤和沉积物中硅的测定》(作者：金燕，武中波，李光柱，卢查根，于洋洋)、2008年发表于《岩矿测试》期刊上的论文《偏硼酸锂熔矿
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超声提取
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩石水系沉积物土壤样品中硅铝铁等10种元素》(作者：王龙山，郝辉，王光照，胡建平)。都是用电感耦合等离子体发射光谱法公开了采用碱熔酸化后进行测定，操作繁琐，由于碱熔酸化后，试液含盐量高，雾化效果差，造成测定结果不稳定。
[0005]HJ 780
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2015《土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》行业标准，公开了采用压片法处理样品直接进样测定，但要求样品细度200目以上才能进行测定，样品研磨时间长。否则矿物效应和粒度效应会影响测定结果的准确性。
[0006]因此，亟需开发一种前处理简单、检测方法快速、测定结果准确的土壤中全硅含量的测定方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种测定土壤中全硅含量的方法，解决现有土壤中二氧化硅检测方法繁琐、前处理时间长、测定结果不稳定的问题。
[0008]为解决上述的技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种测定土壤中全硅含量的方法，其特征在于包含以下步骤：
[0009]a)准确称取0.1g土壤试样放于20mL聚四氟乙烯消解管中，加入3mL盐酸、1mL硝酸和5mL氢氟酸；
[0010]b)将聚四氟乙烯消解管置于微波消解仪中，由室温逐步升温至100～110℃，恒温微波消解100～140min后取下，冷却到室温后，转移到250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于塑料烧杯中得到样品待测溶液，同时做空白溶液；
[0011]c)标液配制：选取国家标准物质GBW07407a、GBW07406a、GBW07406、NST
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4、NST
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5按步骤a)～b)分别转移到250mL塑料容量瓶中，再加入1000mg/L铑内标溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于塑料烧杯中得到系列标准溶液，同时做空白溶液；
[0012]其中，铑内标溶液浓度为5mg/L，国家标准物质GBW07407a、GBW07406a、GBW07406、NST
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4、NST
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5中二氧化硅标准系列工作溶液质量浓度分别为134.92mg/L、181.40mg/L、227.72mg/L、260.16mg/L、280.16mg/L；
[0013]d)选取耐氢氟酸进样系统，用电感耦合等离子体发射光谱法依次测定空白溶液及步骤c)的标准系列工作溶液，以标准系列工作溶液中二氧化硅质量浓度为横坐标，以二氧化硅与内标元素铑的发射强度比值为纵坐标，得到测定土壤中二氧化硅的标准工作曲线；
[0014]e)测定步骤b)中样品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到土壤试样中二氧化硅的含量；
[0015]f)根据步骤a)～e)的方法测定土壤国家标准物质NST
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3、GBW07401a、GBW07402a中的二氧化硅含量并与其认定值进行对比。
[0016]更进一步的技术方案是所述步骤a)中的盐酸为GR级；硝酸为GR级；氢氟酸为GR级。
[0017]更进一步的技术方案是所述步骤d)中的硅元素、内标元素铑分析谱线为：硅212.412nm、铑343.489nm。
[0018]更进一步的技术方案是所述步骤d)～f)中电感耦合等离子体发射光谱法的仪器工作参数为：高频发射功率1300W；等离子体气流量12L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.7L/min；观测高度15mm；蠕动泵速20r/min；样品提升量1.0mL/min。
[0019]更进一步的技术方案是所述土壤试样为先将取得的土壤于105～110℃烘6h并在干燥器中冷却至室温，然后过0.149mm孔径筛得到。
[0020]工作机理：采用盐酸
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硝酸
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氢氟酸消解试样，在100～110℃时，10％HF、54％H2O、36％H2SiF6可形成三元恒沸体系。加入3mL盐酸、1mL硝酸和5mL氢氟酸，形成氟硅酸、氢氟酸和水的三元恒沸体系，四氟化硅不逸出，无需赶氢氟酸。同时，3mL盐酸、1mL硝酸加热时，生成的氯化亚硝酰和新生的氯气具有较强的氧化性，分解后的大多数矿物成氯化物或氯配离子转入溶液，氯离子的配位作用，可加速土壤样品的溶解。
[0021]过程中二氧化硅的损失极少，通过实验将25mL含二氧化硅46mg的氢氟酸(氢氟酸浓度为22.5mol/L)蒸发至2.5mL，二氧化硅仅损失0.2mg。
[0022]微波是一种频率范围在300～300000MHz的电磁波，微波能穿透绝缘体介质，直接把能量辐射到有电介质上，电介质(样品和酸)吸收微波后被加热，样品表层经搅动、破裂，不断产生新的样品表面与酸接触直至样品消解完全。微波消解比电热板消解的优点是能量利用率高、空白低、用酸量少、反应时间短。
[0023]采用标准溶液建立标准工作曲线，由于试样中二氧化硅浓度较高，物理干扰和光谱干扰影响较大，基体不匹配。为了保持标准溶液和分析溶液有相同的含盐量，选择标准物质建立工作曲线，加入内标元素及利用分析线与内标线强度比进行标准化，抵消了由于分析条件的波动引起的谱线强度波动，提高测定的准确度和稳定性。
[0024]再采用耐氢氟酸雾化器直接进样，有梯度的土壤标准物质进行基体匹配，内标法建立标本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定土壤中全硅含量的方法，其特征在于包含以下步骤：a)准确称取0.1g土壤试样放于20mL聚四氟乙烯消解管中，加入3mL盐酸、1mL硝酸和5mL氢氟酸；b)将聚四氟乙烯消解管置于微波消解仪中，由室温逐步升温至100～110℃，恒温微波消解100～140min后取下，冷却到室温后，转移到250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于塑料烧杯中得到样品待测溶液，同时做空白溶液；c)标液配制：选取国家标准物质GBW07407a、GBW07406a、GBW07406、NST
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4、NST
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5按步骤a)～b)分别转移到250mL塑料容量瓶中，再加入1000mg/L铑内标溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于塑料烧杯中得到系列标准溶液，同时做空白溶液；其中，铑内标溶液浓度为5mg/L，国家标准物质GBW07407a、GBW07406a、GBW07406、NST
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4、NST
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5中二氧化硅标准系列工作溶液质量浓度分别为134.92mg/L、181.40mg/L、227.72mg/L、260.16mg/L、280.16mg/L；d)选取耐氢氟酸进样系统，用电感耦合等离子体发射光谱法依次测定空白溶液及步骤c)的标准系列工作溶液，以标准系列工作...

【专利技术属性】
技术研发人员：余浪，杨晓燕，肖皓天，张屹璇，子瑾，李云驹，冯晓军，杨明芳，黄茜，
申请(专利权)人：云南智农高新技术有限公司，
类型：发明
国别省市：