一种碳纸自支撑PI-COF复合电极的制备方法及其在电还原CO2中的应用技术

本发明专利技术涉及一种碳纸自支撑PI

【技术实现步骤摘要】
一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法及其在电还原CO2中的应用


[0001]本专利技术属于有机非金属材料
，具体涉及一种碳纸自支撑PI
‑
COF复合电极的制备方法及其在电还原CO2中的应用。

技术介绍

[0002]由于温室效应不断积累，导致地气系统吸收与发射的能量不平衡，能量不断在地气系统累积，从而导致温度上升，造成全球气候变暖。近百年来，这一现象日益侵蚀着地球的生态环境，对人类的经济生活造成了严重的负面影响。根据过去研究显示，全球变暖与排放到大气中的二氧化碳总量成正比。二氧化碳捕集、利用与封存技术(Carbon Capture、Utilization and Storage，简称CCUS)，即把生产过程中排放的二氧化碳进行提纯，继而投入到新的生产过程中循环再利用，而不是简单地封存。与众多二氧化碳转化技术相比电催化二氧化碳还原(CO2RR)有着操作简便、条件简单、过程温和等特有的优势，电催化二氧化碳还原的整体性能取决于催化剂、反应介质和电池设计等因素，其产物种类可通过对催化剂的调整进行调控。因此，电化学二氧化碳的转化有着重要的研究意义与广阔的研究前景。而该项研究中最重要的一环便是对于催化剂的研究。非金属材料作为一种低成本、资源丰富、电导率高、环境友好的催化剂，常常被用作电化学二氧化碳还原的催化剂。其中PI
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COF由于其独特的理化性能被应用于该类催化反应。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种原料简单易得、制备方法简单、催化效率高且选择性好的碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法及其在电还原CO2中的应用。
[0004]本专利技术采用的技术方案为：
[0005]一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，包括如下步骤：将三聚氰胺分散于N
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甲基吡咯烷酮中形成白色悬浊液，得三聚氰胺分散液；将均苯四甲酸酐溶解于N
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甲基吡咯烷酮中并加入微量的水，得均苯四甲酸酐的N
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甲基吡咯烷酮溶液；将经预处理的碳纸与均苯四甲酸酐的N
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甲基吡咯烷酮溶液一起加入到100mL的反应釜内衬中，再将三聚氰胺分散液逐滴加入到反应釜内衬中，加热反应后在室温下静置，将碳纸取出，自然风干后得到碳纸自支撑PI
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COF复合电极。
[0006]上述的一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，按摩尔比，三聚氰胺:均苯四甲酸酐＝1:1.5。
[0007]上述的一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，用于分散三聚氰胺和用于溶解均苯四甲酸酐的所述N
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甲基吡咯烷酮均为20mL。
[0008]上述的一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，所述碳纸的预处理方法包括如下步骤：将碳纸裁剪为1
×
2cm大小的长方形，将剪好的碳纸放于浓盐酸中超声10min，将超声后的碳纸用二次水多次洗涤，直至碳纸表面无盐酸残留，烘干，备用。
[0009]上述的一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，所述将三聚氰胺分散于N
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甲基吡咯烷酮中时，三聚氰胺要缓慢加入N
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甲基吡咯烷酮中。
[0010]上述的一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，所述加热反应的条件：在210℃条件下反应24h。
[0011]上述的一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，所述在室温下静置的时间为24h。
[0012]上述任意一项所述的制备方法制备的碳纸自支撑PI
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COF复合电极在电还原CO2中的应用。
[0013]上述的应用，方法如下：将碳纸自支撑PI
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COF复合电极作为工作电极，参比电极为Ag/AgCl，对电极为铂片，电解液为0.5M KHCO3溶液，持续通入CO2，在电压为
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0.6V v.s.RHE下电解1小时，用气袋收集出气口的气体，利用气相色谱仪测定生成的一氧化碳的浓度。
[0014]本专利技术的有益效果为：
[0015]1、本专利技术制备的碳纸自支撑PI
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COF复合电极，是于粗糙碳纸表面原位生长PI
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COF。本专利技术中，PI
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COF是一种由二维片层结构堆积形成的球状材料，该材料可以作为的电化学二氧化碳还原的催化活性位点，高效高选择地电催化二氧化碳还原，在
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0.6V v.s.RHE CO的法拉第效率可以达到84％，且二氧化碳还原的产物单一。该原位生长的PI
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COF稳定性良好。在连续电解24h后CO的法拉第效率还在70％以上。
[0016]2、本专利技术提供了一种利用简单易得的原料通过简便的方法一步合成碳纸自支撑PI
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COF复合电极，本专利技术制备的碳纸自支撑PI
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COF复合电极是将二维片层的PI
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COF原位生长在粗糙碳纸表面，通过常温静置使片状PI
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COF堆叠成球状，形成催化活性位点。
[0017]3、本专利技术的方法原料简单易得，操作步骤简便，可以直接作为工作电极使用，无需粘结剂、导电剂等辅助试剂。本专利技术方法制备的有机非金属催化剂材料在电催化还原二氧化碳还原方面具有良好的前景。
附图说明
[0018]图1是实施例1制备的碳纸自支撑PI
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COF复合电极中PI
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COF的FT
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IR图。
[0019]图2是实施例1制备的碳纸自支撑PI
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COF复合电极的SEM图。
[0020]图3是实施例1制备的碳纸自支撑PI
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COF复合电极的mapping图。
[0021]图4是实施例1制备的碳纸自支撑PI
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COF复合电极的AFM图。
[0022]图5是实施例2中碳纸自支撑PI
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COF复合电极用于电催化还原二氧化碳反应的装置图。
[0023]图6是碳纸自支撑PI
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COF复合电极电催化还原二氧化碳产物的法拉第电流效率图。
[0024]图7是碳纸自支撑PI
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COF复合电极电催化还原二氧化碳稳定性测试图。
具体实施方式
[0025]实施例1碳纸自支撑PI
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COF复合电极
[0026](一)制备方法如下：
[0027]1)碳纸的预处理：将碳纸裁剪为1
×
2cm大小的长方形，将剪好的碳纸放于浓盐酸
中超声10min，将超声后的碳纸用二次水多次洗涤，直至碳纸表面无盐酸残留，烘干，备用，碳纸表本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将三聚氰胺分散于N
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甲基吡咯烷酮中形成白色悬浊液，得三聚氰胺分散液；将均苯四甲酸酐溶解于N
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甲基吡咯烷酮中并加入微量的水，得均苯四甲酸酐的N
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甲基吡咯烷酮溶液；将经预处理的碳纸与均苯四甲酸酐的N
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甲基吡咯烷酮溶液一起加入到100mL的反应釜内衬中，再将三聚氰胺分散液逐滴加入到反应釜内衬中，加热反应后在室温下静置，将碳纸取出，自然风干后得到碳纸自支撑PI
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COF复合电极。2.根据权利要求1所述的一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，其特征在于，按摩尔比，三聚氰胺:均苯四甲酸酐＝1:1.5。3.根据权利要求1所述的一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，其特征在于，用于分散三聚氰胺和用于溶解均苯四甲酸酐的所述N
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甲基吡咯烷酮均为20mL。4.根据权利要求1所述的一种碳纸自支撑PI
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COF复合电极的制备方法，其特征在于，所述碳纸的预处理方法包括如下步骤：将碳纸裁剪为1
×
2cm大小的长...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭慧芳，冯大明，张晓冉，马天翼，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：