一种六氟磷酸锂的定量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种六氟磷酸锂的定量检测方法，属于利用化学或物理性质测试或分析材料领域。该方法包括以下步骤：测定待测溶液中六氟磷酸锂的拉曼特征峰强度，根据标准曲线确定待测溶液中六氟磷酸锂的含量；所述标准曲线是利用六氟磷酸锂的拉曼特征峰确定的。本发明专利技术的六氟磷酸锂的定量检测方法是利用拉曼光谱测定法来进行待测溶液中六氟磷酸锂含量的检测，拉曼光谱测定法不需要向待测溶液中添加额外的试剂，减少了杂质的引入，提高了检测的准确度；而且本发明专利技术的六氟磷酸锂的定量检测方法，操作步骤简单，检测速度较快。检测速度较快。检测速度较快。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟磷酸锂的定量检测方法


[0001]本专利技术涉及一种六氟磷酸锂的定量检测方法，属于利用化学或物理性质测试或分析材料领域。

技术介绍

[0002]锂离子电池由于具备高能量密度、高电压和长循环寿命等优点，得到广泛的应用。用于商业化的汽车工业则需要进一步提高能量密度和其安全性。电解液是锂离子电池中重要的组成部分，其是由溶剂、添加剂、锂盐组成的混合溶液，其中锂盐主要是六氟磷酸锂。锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的浓度直接影响电池的电导率、倍率性能、内阻等性能，继而直接影响产品质量及电池性能发挥，由此可知，六氟磷酸锂的纯度对电池性能起着关键的作用。因此实现六氟磷酸锂的精准定量分析具有重要意义。
[0003]常用的六氟磷酸锂检测方法主要有离子色谱法、沉淀法和紫外光谱法等。如申请公布号为CN114184710A的中国专利申请，公开了一种离子色谱法测定六氟磷酸锂含量的方法，先绘制标准曲线，然后将待测电解液先与二甲基碳酸酯、六甲基二硅氮烷混合均匀，再用有机溶剂稀释定容，采用离子色谱仪进行检测。申请公布号为CN106248609A的中国专利申请，公开了一种紫外分光光度法测定六氟磷酸锂含量的方法，首先需要对样品进行消解，然后测定消解后样品中磷酸根的浓度进而得到锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的含量。这些方法需要经过如萃取或消解等前处理，步骤复杂，测试时间相对较长，测试精度也受到一定的影响。而且沉淀法需要用到含汞试剂，污染性较大。用拉曼光谱鉴定六氟磷酸锂的结构相对简单且污染小，但是通常是用来定性测量，用拉曼光谱定量检测六氟磷酸锂含量的技术还未见报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种六氟磷酸锂的定量检测方法，解决现有技术中操作步骤复杂、测试时间相对较长的问题。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术的六氟磷酸锂所采用的技术方案为：
[0006]一种六氟磷酸锂的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：测定待测溶液中六氟磷酸锂的拉曼特征峰强度，根据标准曲线确定待测溶液中六氟磷酸锂的含量；所述标准曲线是利用六氟磷酸锂的拉曼特征峰强度确定的。
[0007]本专利技术的六氟磷酸锂的定量检测方法是利用拉曼光谱测定法来进行待测溶液中六氟磷酸锂含量的检测，拉曼光谱测定法不需要向待测溶液中添加额外的试剂，减少了杂质的引入，提高了检测的准确度；而且拉曼光谱测定法测定的是六氟磷酸锂分子本身的特征峰，抗干扰性强，拉曼光谱测定的灵敏度也较高。另外，本专利技术的六氟磷酸锂的定量检测方法，操作步骤简单，检测速度较快，几秒内就可完成检测。
[0008]优选地，所述标准曲线是以六氟磷酸锂的拉曼特征峰强度为纵坐标y，以六氟磷酸锂溶液中六氟磷酸锂的质量或浓度为横坐标x绘制而成。标准曲线的建立，有利于待测溶液
中六氟磷酸锂的快速定量分析。
[0009]优选地，所述标准曲线的方程式为y＝9025x+1327，其中，R2≥0.9990，R表示的是相关系数，表示实验数据与拟合函数之间的吻合程度，通常认为R2>0.99，这样才具有可行度和线性关系。
[0010]优选地标准曲线，以742cm
‑1处拉曼特征峰强度为纵坐标。
[0011]优选地，所述标准曲线采用包括以下步骤进行绘制：称取不同质量的六氟磷酸锂，用有机溶剂配制成一系列不同浓度的六氟磷酸锂标准溶液，根据各六氟磷酸锂标准溶液中六氟磷酸锂的拉曼特征峰强度和六氟磷酸锂标准溶液中六氟磷酸锂的质量或浓度绘制标准曲线。
[0012]优选地，所述待测溶液为六氟磷酸锂的固体样品用有机溶剂溶解得到。本专利技术仅需要使用有机溶剂将待测样品进行溶解即可进行检测，免除样品前处理，避免了前处理过程中引入的误差，方法简单易操作。
[0013]优选地，所述有机溶剂为醇类和/或碳酸酯类有机溶剂。
[0014]进一步优选地，所述有机溶剂为碳酸二甲酯。
附图说明
[0015]图1为实施例1的六氟磷酸锂固体粉末和六氟磷酸锂溶液的拉曼光谱图；
[0016]图2为实施例1中绘制的标准曲线图。
具体实施方式
[0017]一种六氟磷酸锂的定量检测方法，包括以下步骤：测定待测溶液中六氟磷酸锂的拉曼特征峰强度，根据标准曲线确定待测溶液中六氟磷酸锂的含量；所述标准曲线是利用六氟磷酸锂的拉曼特征峰确定的。
[0018]六氟磷酸锂的拉曼特征峰是通过测定六氟磷酸锂固体纯品的拉曼光谱确定其拉曼特征峰，再测定不同浓度下的六氟磷酸锂溶液的拉曼光谱，选择六氟磷酸锂溶液中与六氟磷酸锂固体纯品的拉曼特征峰一致的，且特征峰强度最强的拉曼特征峰作为该溶液中六氟磷酸锂的特征峰。
[0019]本专利技术可以对固体待测样品制备成的溶液或者液体待测样品进行检测，如果待测样品为固体，则需将六氟磷酸锂的固体样品用有机溶剂进行溶解得到；如果待测样品为液体，则对六氟磷酸锂的液体样品直接进行测定或用有机溶剂稀释到合适的浓度再进行测定。例如，待测样品为固体样品，其主要成分为六氟磷酸锂，其它成分为氟化锂、二氟磷酸锂；待测样品为锂离子电池电解液，其主要成分为六氟磷酸锂，其它成分为碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂。
[0020]本专利技术的六氟磷酸锂的定量检测方法的一个实施例中，测定六氟磷酸锂固体待测样品中六氟磷酸锂的含量，包括以下步骤：
[0021](1)取一定量六氟磷酸锂固体粉末于玻璃瓶中，测试其拉曼光谱，确定六氟磷酸锂的拉曼特征峰；
[0022](2)称取不同质量的六氟磷酸锂样品，使用有机溶剂配制成不同浓度的标准溶液，并分别测定六氟磷酸锂的拉曼光谱，然后以标准溶液中六氟磷酸锂的特征峰强度为纵坐
标、标准溶液中六氟磷酸锂的质量或浓度为横坐标，绘制标准曲线；
[0023](3)取一定质量的六氟磷酸锂固体待测样品，溶解于有机溶剂中，得到待测溶液，测定待测溶液中六氟磷酸锂的拉曼光谱，将六氟磷酸锂的拉曼特征峰强度代入标准曲线中，计算得到六氟磷酸锂的质量即为该待测样品中六氟磷酸锂的含量。
[0024]本专利技术的六氟磷酸锂的定量检测方法的具体实施例如下：
[0025]实施例1
[0026]本实施例的六氟磷酸锂的定量检测方法，采用以下步骤：
[0027](1)标准曲线的绘制：
[0028]A.标准样品的配制
[0029]用天平分别称取0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g六氟磷酸锂标准品，分别添加5mL碳酸二甲酯使其溶解，配制成5个不同浓度的标准溶液。
[0030]B.标准曲线的绘制
[0031]首先，取一定质量的六氟磷酸锂固体粉末于玻璃瓶中，测试其拉曼光谱，确定六氟磷酸锂的拉曼特征峰，结果如图1所示。由图1可知，六氟磷酸锂固体的拉曼特征峰为474cm
‑1、569cm
‑1、770cm
‑1(1380cm
‑1为玻璃信号)，和文献报道类似。
[0032]其次，测定5个标准溶液的拉曼光谱，六氟磷酸锂溶液的拉曼特征峰为742cm
‑1，与固体主峰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸锂的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：测定待测溶液中六氟磷酸锂的拉曼特征峰强度，根据标准曲线确定待测溶液中六氟磷酸锂的含量；所述标准曲线是利用六氟磷酸锂的拉曼特征峰确定的。2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的定量检测方法，其特征在于，所述标准曲线是以六氟磷酸锂的拉曼特征峰强度为纵坐标y，以六氟磷酸锂溶液中六氟磷酸锂的质量或浓度为横坐标x绘制而成。3.根据权利要求2所述的六氟磷酸锂的定量检测方法，其特征在于，所述标准曲线的方程式为y＝9025x+1327，其中，R2≥0.9990。4.根据权利要求2所述的六氟磷酸锂的定量检测方法，其特征在于，以742cm
‑1处拉曼特征峰强度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李燕子，崔艺馨，赵亮，刘保元，李博文，周倩婷，张梦蕾，周阳，
申请(专利权)人：多氟多新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：