一种高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法与应用技术

本发明专利技术属于电催化氧化废水处理领域，具体指一种高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法与应用，制备步骤包括：步骤一、对钛基材进行热喷涂钛粉处理，形成均匀的粗糙表面；步骤二、在步骤一热喷涂处理过的钛基材上涂刷烧结锡锑前驱体制备高氧化锡锑负载量的Ti/ATO plus电极。本发明专利技术通过钛基材表面处理，优化锡锑前躯体配方及工艺制备高氧化锡锑负载量钛电极，相比现有制备工艺，氧化锡锑负载量提高了约1.4倍，方法简单高效，便于工程化电极材料的制备，同时应用于染料废水时，Ti/ATO plus电极比传统Ti/ATO电极具有更高的染料废水降解能力。统Ti/ATO电极具有更高的染料废水降解能力。统Ti/ATO电极具有更高的染料废水降解能力。

【技术实现步骤摘要】
一种高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法与应用


[0001]本专利技术属于电催化氧化废水处理领域，涉及一种高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法与应用。

技术介绍

[0002]染料是不可缺少的工业产品，广泛应用于许多领域，但却具有毒性、致突变性和致癌性。工业生产过程中产生的大量含染料废水被排放到自然环境中，造成了严重的环境污染和不良的健康影响。染料废水水量较大，每印染加工1吨纺织品耗水100～200吨，其中80～90％成为废水。纺织印染废水具有水量大、有机污染物含量高、水质变化大等特点，属难处理的工业废水之一，废水中含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等。随着我国染料工业的快速发展，控制高浓度染料废水向水体的排放已成为一项挑战。因此，迫切需要高效、低成本的技术来去除废水中的这些污染物。印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水。
[0003]目前，去除染料污染物的方法主要有物理化学降解、芬顿氧化、吸附和电化学降解等。其中，电化学降解作为一种可行、有效、经济、简便的操作方法，引起了人们的广泛关注。新兴的电解法处理水具有无须添加化学药剂、设备体积小、占地面积小、不产生二次污染等优点而备受关注，已被用于处理含醇、醛、酚及染料等有机污染物的废水。根据电化学氧化法水处理电极的要求，需要高效、寿命长、耗能低的新型电极材料。且电催化氧化过程中需要避免析氧副反应的发生，这就要求阳极有较高的析氧电位。因此，以形稳性阳极(DSA)为电极材料的电化学技术开始引起人们的注意，该电极材料克服了传统的石墨电极、铂电极、铅基合金电极等存在的一些不足，作为不溶性阳极的典型代表，钛基氧化锡锑(Ti/ATO，其中，Ti为钛基材，ATO涂层为氧化锡锑涂层)是目前公认的具有较大优势的电催化电极，Ti/ATO电极在水溶液中电解时具有析氧电位高、氧化能力强、耐蚀性好、导电性好等特性，因此广泛应用于废水处理领域。尽管Ti/ATO电极具有上述的多项优点，但是ATO制备面临各种挑战，比如直接在钛基材表面采用喷涂烧结工艺制备的Ti/ATO电极，由于钛基材表面一次性涂刷无法负载大量的氧化锡锑前驱体，兼之在烧结时不可避免的挥发，导致需要多次涂刷多次烧结，目前涂刷及烧结遍数在15遍左右。如何提高氧化锡锑负载量，减少涂刷烧结遍数是需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高氧化锡锑负载量钛电极(Ti/ATO plus电极)的制备方法与应用，本专利技术通过在喷涂烧结前对钛基材表面处理，提高其表面粗糙度，以达到提高化锡锑负载量，减少涂刷和烧结遍数。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤一、对钛基材表面进行热喷涂钛粉处理，形成均匀的粗糙表面；
[0007]步骤二、在步骤一热喷涂处理过的钛基材上制备ATO涂层。
[0008]优选地，所述步骤一中，采用热喷涂对钛基材表面进行处理，处理过的钛基材表面粗糙度Ra为6～8μm。
[0009]优选地，所述步骤二中，将步骤一制备的钛基材上涂刷锡锑前驱体，并烧结制备氧化锡锑涂层，其中，涂刷一遍，烧结一遍，重复涂刷和烧结遍数依据ATO涂层厚度。
[0010]优选地，所述锡锑前驱体配比为：锡：锑摩尔比为10:1
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20:1的正丁醇和乙醇混合溶液，其中正丁醇和乙醇的体积比为2:1，混合溶液中柠檬酸含量为20g/L
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100g/L。
[0011]优选地，所述锡锑前驱体采用超声喷涂，所述超声喷涂具体工艺参数为：载气压力20Pa，工作速度为6000mm/min
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10000mm/min，快进速度5000mm/min，喷涂幅宽6.0mm，供液流量1.0mL/min
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3.0mL/min。
[0012]优选地，锡锑前驱体采用人工涂刷，所述人工刷涂具体工艺参数为：采用移液枪定量溶液，用羊毛刷横向纵向交替涂刷。
[0013]优选地，步骤二中，采用激光烧结，所述激光烧结采用CO2激光器进行激光自蔓延烧结，激光功率1000W，光斑直径Φ10
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20mm，辐照时间20
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60s。
[0014]优选地，步骤二中，采用箱式炉烧结，所述箱式炉烧结采用加热丝加热，炉温450℃，烧结时间10
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60min。
[0015]本专利技术还提供了高氧化锡锑负载量钛电极在染料废水中的应用。
[0016]对比了本专利技术的Ti/ATO plus电极和传统Ti/ATO电极降解中性红染料和日落黄染料的效果，其中Ti/ATO plus电极对中性红和日落黄电解30min后去除率约为68％和76％，传统Ti/ATO电极对中性红和日落黄电解去除率约为55％和69％，Ti/ATO plus电极对染料的降解能力优于传统Ti/ATO电极。
[0017]本专利技术通过对钛基材表面热喷涂钛粉处理，提高钛基材表面粗糙度，从而提高锡锑前驱体负载量；通过改变锡锑前驱体配比及涂刷工艺，降低锡锑前驱体的挥发量，提高锡锑前驱体负载量，减少锡锑前驱体涂刷和烧结遍数，相比现有涂刷烧结15遍，本专利技术需要涂刷烧结5遍即可，降低材料浪费的同时，降低成产成本。
[0018]本专利技术的高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法，通过钛基材表面处理、优化锡锑前驱体配方及涂刷方式制备了高氧化锡锑负载量钛电极(Ti/ATO plus)，与现有制备工艺相比较，氧化锡锑负载量提高了约1.4倍。
[0019]本专利技术的制备方法简单高效，便于工程化电极材料的制备，同时Ti/ATO plus电极具有更高的染料废水降解能力。
附图说明
[0020]图1是传统Ti/ATO电极SEM图。
[0021]图2是本专利技术的Ti/ATO plus电极SEM图。
[0022]图3是本专利技术Ti/ATO plus电极和传统Ti/ATO电极电解中性红染料30min后的紫外
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可见光谱图。
[0023]图4是本专利技术Ti/ATO plus电极和传统Ti/ATO电极电解日落黄染料30min后的紫外
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可见光谱图。
具体实施方式
[0024]本专利技术的高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法，包括如下步骤：
[0025]步骤一、对钛基材进行热喷涂TA1钛粉处理，形成均匀的粗糙表面；钛基材表面粗糙度Ra为6～8μm；
[0026]步骤二、在步骤一热喷涂处理过的钛基材上制备高氧化锡锑负载量的Ti/ATO plus电极；
[0027]所述步骤二中：将步骤一制备的钛基材进行涂刷锡锑前驱体，并烧结制备氧化锡锑涂层。
[0028]锡锑前驱体为锡：锑摩尔比为10:1
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20:1的正丁醇和乙醇混合溶液，正丁醇和乙醇体积比为2:1，混合溶液中柠檬酸含量为20g/L
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100g/L。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法，包括如下步骤：步骤一、对钛基材表面进行热喷涂钛粉处理，形成均匀的粗糙表面；步骤二、在步骤一热喷涂处理过的钛基材上制备ATO涂层。2.根据权利要求1所述的高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，采用热喷涂对钛基材表面进行处理，处理过的钛基材表面粗糙度Ra为6～8μm。3.根据权利要求1所述的高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将步骤一制备的钛基材上涂刷锡锑前驱体，并烧结制备氧化锡锑涂层，其中，涂刷一遍，烧结一遍，重复涂刷和烧结遍数依据ATO涂层厚度。4.根据权利要求3所述的高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法，其特征在于，重复涂刷和烧结遍数为5遍。5.根据权利要求3所述的一种高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法，其特征在于，所述锡锑前驱体配比为：锡：锑摩尔比为10:1
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20:1的正丁醇和乙醇混合溶液，其中正丁醇和乙醇的体积比为2:1，混合溶液中柠檬酸含量为20g/L
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100g/L。6.根据权利要求3所述的一种高氧化锡锑负载量钛电极的制备方法，其特征在于，所述锡...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦震，康轩齐，徐尚元，武佳，贾波，郝小军，冯庆，
申请(专利权)人：西安泰金新能科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：