一种联合制备β－紫罗兰酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种联合制备β－紫罗兰酮的制备方法，属于有机中间体的合成技术领域。包含以下步骤：在反应瓶中，加入α－环柠檬醛、β－环柠檬醛和丙酮，以及氢氧化钠水溶液，在氮气保护下搅拌反应，气相色谱跟踪反应进程，当反应结束后加入酸中和，常压回收丙酮后，减压精馏收集８５－８９℃／１ｍｍＨｇ馏分，得产品。本发明专利技术提供了一种全新的β－紫罗兰酮制备方法，本发明专利技术以简单易制备的工业原料α－环柠檬醛与丙酮缩合，可以直接制备β－紫罗兰酮，这改变了现有β－紫罗兰酮制备方法的传统思路；且具有操作简便，条件温和，收率高等优点，具有非常重要的工业化价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机中间体的合成，具体地说是一种联合制备e -紫罗兰酮的制备方法。
技术介绍
P-紫罗兰酮(I)是重要的有机合成中间体，作为合成维生素A和类胡萝卜素的重 要中间体，也是重要的香料(化工百科全书编辑委员会.化工百科全书.北京化学工 业出版社，1997第一版，Vol. 16 :719-729)。其主要合成路线是方法A.以柠檬醛(II)为 原料，与丙酮在碱性试剂存在下，经縮合反应合成中间体假性紫罗兰酮(III);然后在酸性 条件下，经闭环反应得到P-紫罗兰酮，1893年Tiema皿就是通过此法制得了 P-紫罗兰酮 (E. T.塞默主编，陈祖福等译，香味与香料化学，科学出版社，1989年第一版，192-200)。 合成反应如下式 <formula>formula see original document page 3</formula> 方法B.由a _紫罗兰酮(IV)或Y _紫罗兰酮(V)在氯化亚铜催化下经重排反应制备(吴世林，邸维龙，中国专利申请:CN :101381293， 2009-03-11)，如下式:<formula>form本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联合制备β－紫罗兰酮的制备方法，其特征在于：以α－环柠檬醛、３－环柠檬醛与丙酮为原料，在氢氧化钠水溶液中，在氮气保护下进行缩合反应，制备β－紫罗兰酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈润溥，吴春雷，张符，陶菲菲，王林霞，范少楼，吴毅斌，党松年，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]