基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法，属于纤维金属层合板制备技术领域，解决不锈钢薄带基FMLs层间弱连接技术问题，解决方案为：首先，不锈钢薄带在乙二醇基电解液中直流阳极氧化，一次表面改性得到多孔氧化层结构；然后，将铺设的不锈钢薄带与碳纤维预浸带在一定温度与压力下完成热压固化成型。在此基础上，直流阳极氧化表面改性后的不锈钢薄带进一步在硅烷偶联剂水解液中二次表面改性，在环氧树脂基碳纤维预浸带与不锈钢薄带间引入化学键合。本发明专利技术操作简单、经济，满足不锈钢薄带/碳纤维预浸带层间结合强度的要求，是增强不锈钢薄带/碳纤维层合板层间性能的可行制备方法。板层间性能的可行制备方法。板层间性能的可行制备方法。

【技术实现步骤摘要】
基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法


[0001]本专利技术属于纤维金属层合板制备
，具体涉及一种基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法。

技术介绍

[0002]与铝合金相比，作为最广泛的工程结构材料，相同厚度的不锈钢具有更高的比拉伸强度、疲劳强度、刚度和耐腐蚀性，所以在结构工程材料的减薄领域，铝合金的应用远不如相同强度的不锈钢薄带，即在追求层合板的低厚度特点时，铝基碳纤维金属层合板的力学性能远不如不锈钢基碳纤维金属层合板。另外，随着“手撕钢”逐渐量产化，不锈钢极薄带作为高强极薄碳纤维层合板的金属原材料以降低板厚是极为合理且有效的。在此基础上，有许多研究表明金属基体表面处理对于提升层合板层间性能是极为有效的，这对提高碳纤维金属层合板复合机构的有效性是极为有利的。然而在过去几十年中，对阀金属（例如铝、钛、锆、铌、钽和钨）进行阳极氧化表面改性的研究较多，但除了镁外，关于非阀金属（例如不锈钢和铁）的表面改性研究却很少。因此，欲取代传统高自重金属合金，开展不锈钢基高性能FMLs的相关制备技术研发是时不我待的。
[0003]对于FMLs复合结构而言，当受到冲击致使金属基板上出现裂纹时，由于层间树脂基碳纤维层的存在，裂纹不会沿着初始方向快速扩展而导致结构直接被破坏。实际情况为裂纹会向层间进行拓展，使得裂纹将在复合材料结构中保留很长一段时间，从而避免了初始裂纹导致的FMLs早期爆发或失效，这种裂纹的桥接效应是FMLs的最大优势，也是其优异力学性能的来源。
[0004]因此，有效改善环氧树脂/不锈钢层间连接性能，可以有效解决不锈钢基碳纤维金属层合板中金属基体材料与树脂基碳纤维增强体的弱连接问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于克服现有技术中的不足，针对不锈钢薄带基FMLs层间弱连接技术问题，本专利技术提供一种基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法。
[0006]本专利技术的设计构思为：首先，不锈钢薄带在乙二醇基电解液中直流阳极氧化，表面改性得到多孔氧化层结构；然后，将铺设的不锈钢薄带与碳纤维预浸带在一定温度与压力下完成热压固化成型；在此基础上，进一步地对直流阳极氧化表面改性后的不锈钢薄带在硅烷偶联剂水解液中二次表面改性，在环氧树脂基碳纤维预浸带与不锈钢薄带间引入化学键合。其中，阳极氧化多孔氧化层结构能够提高环氧树脂的浸润程度并引入机械锁合效应，硅烷偶联剂的引入在提高环氧树脂的流动性的同时，还在预浸带表面环氧树脂与不锈钢薄带表面引入丰富的化学键合，上述三种增强机制的存在，大大增强了不锈钢薄带与碳纤维预浸带两者层间连接性能。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法，包括以下步骤：
S1、去除不锈钢薄带表面的油污，依次采用丙酮溶液和乙醇溶液超声波清洗20分钟，然后晾干，与此同时配制乙二醇基电解液留待后步使用；S2、将超声波清洗后的不锈钢薄带在乙二醇基电解液中进行直流阳极氧化表面改性处理，阳极氧化表面多孔氧化层构建改性有如下效应：通过对阳极氧化表面改性预处理构建多孔氧化层，可以增大不锈钢表面粗糙度、增大表面能，同时在氧化层表面引入丰富的羟基，形态与化学键效应的协同作用，可大大提高预浸带中环氧树脂在不锈钢薄带表面的浸润程度；S3、若干层碳纤维预浸带沿0
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方向依次叠放组成碳纤维预浸带增强体，将步骤S2直流阳极氧化表面改性处理后的不锈钢薄带与碳纤维预浸带增强体依次交错层叠，并且碳纤维预浸带增强体的0
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纤维方向与不锈钢薄带轧制方向相一致，制得层合板坯料，层合板坯料的上下表面均为不锈钢薄带；S4、将步骤S3制得的层合板坯料置于热压模具中热压成型，热压成型全程在0.6MPa压力条件下进行：第一阶段：从室温升温至80℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；第二阶段：从80℃升温至100℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；第三阶段：从100℃升温至120℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；第四阶段：从120℃冷却至室温，冷却速率为0.5 ℃/分钟；制得碳纤维/不锈钢薄带层合板。
[0008]进一步地，所述不锈钢薄带的厚度为0.015mm~0.02mm，不锈钢薄带的材质为304L不锈钢，304L不锈钢具体化学组分及重量配比为：Cr：17wt.%
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18wt.%，Ni：8wt.%
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11wt.%，Mn＜2wt.%，Si＜1 wt.%，其余为Fe及不可避免的杂质；单层所述碳纤维预浸带的厚度为0.06mm~0.125mm，由环氧树脂和单向连续碳纤维增强材料热压成型制得。
[0009]进一步地，在所述步骤S1中，乙二醇基电解液的制备方法为：将 0.37g氟化铵与0.18mL去离子水混合，再向混合物中加入100mL乙二醇，搅拌10分钟，制得到乙二醇基电解液。乙二醇基电解液的配制需根据使用量进行调整，用量需浸没薄板深度方向尺寸为（设计尺寸
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5）mm，防止电解液腐蚀工作电极导电夹。
[0010]进一步地，在所述步骤S2中，直流阳极氧化表面改性处理包括以下步骤：首先，将S1超声波清洗后的不锈钢薄带固定在工作电极，采用石墨电极作为对电极，石墨电极的形状尺寸不小于不锈钢薄带的形状尺寸，并固定两电极之间的距离为30mm~60mm；其次，将直流电源设置为恒压模式，调整输出电压为50V~60V，调整阳极氧化时间为30分钟~5小时，以改变形成多孔氧化层的孔径和孔深，带来不同的浸润效果，进而改变层间连接性能，阳极氧化反应时需对电解液持续搅拌（采用磁力搅拌器），以保证电解液中离子分布均匀，促进多孔结构的形成；再次，阳极氧化完成后取出不锈钢薄带，并用无水乙醇进行冲洗、冷风吹干；最后，将不锈钢薄带在马弗炉中进行退火处理，加热温度为300℃，加热速度为1℃/分钟，退火处理时间为2小时；退火处理后随炉冷却至室温，制得具有多孔氧化层活性表面的不锈钢薄带。
[0011]进一步地，在所述步骤S2中，配制硅烷偶联剂（Y
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R
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SiX3）水解液，然后将直流阳极氧化表面改性处理后的不锈钢薄带放入硅烷偶联剂水解液中进行二次表面改性处理。引入硅烷偶联剂连接增强层有如下效应：一、有助于提高环氧树脂的流动性，进一步提高环氧树脂与不锈钢薄带表面的嵌合作用；二、同时含有无机、有机官能团的硅烷偶联剂可同时分别与无机的不锈钢表面、有机的环氧树脂形成强化学键合，最终在不锈钢薄带与环氧树脂之间形成桥接，达到提高不锈钢薄带与碳纤维预浸带的层间结合强度。
[0012]进一步地，所述硅烷偶联剂水解液的制备方法为：按照重量配比称取90wt.%乙醇、1wt.%~5wt.% 硅烷偶联剂以及5wt.%~9wt.%去离子水，混合后搅拌15分钟~25分钟，搅拌时间过短则不能混合均匀，搅拌时间过久则硅烷偶联剂水解液在使用前即会发生水解；混合均匀后向混合液中滴加乙酸，直至溶液pH值为4，以满足水解反应发生的条件，然后继续本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、去除不锈钢薄带表面的油污，依次采用丙酮溶液和乙醇溶液超声波清洗20分钟，然后晾干，与此同时配制乙二醇基电解液留待后步使用；S2、将超声波清洗后的不锈钢薄带在乙二醇基电解液中进行直流阳极氧化表面改性处理；S3、若干层碳纤维预浸带沿0
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方向依次叠放组成碳纤维预浸带增强体，将步骤S2直流阳极氧化表面改性处理后的不锈钢薄带与碳纤维预浸带增强体依次交错层叠，并且碳纤维预浸带增强体的0
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纤维方向与不锈钢薄带轧制方向相一致，制得层合板坯料，层合板坯料的上下表面均为不锈钢薄带；S4、将步骤S3制得的层合板坯料置于热压模具中热压成型，热压成型全程在0.6MPa压力条件下进行：第一阶段：从室温升温至80℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；第二阶段：从80℃升温至100℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；第三阶段：从100℃升温至120℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；第四阶段：从120℃冷却至室温，冷却速率为0.5 ℃/分钟；制得碳纤维/不锈钢薄带层合板。2.根据权利要求1所述的基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法，其特征在于：所述不锈钢薄带的厚度为0.015mm~0.02mm，不锈钢薄带的材质为304L不锈钢，304L不锈钢具体化学组分及重量配比为：Cr：17wt.%
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18wt.%，Ni：8wt.%
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11wt.%，Mn＜2wt.%，Si＜1 wt.%，其余为Fe及不可避免的杂质；单层所述碳纤维预浸带的厚度为0.06mm~0.125mm，由环氧树脂和单向连续碳纤维增强材料热压成型制得。3.根据权利要求1所述的基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，乙二醇基电解液的制备方法为：将 0.37g氟化铵与0.18mL去离子水混合，再向混合物中加入100mL乙二醇，搅拌10分钟，制得到乙二醇基电解液。4.根据权利要求1所述的基于阳极氧化工艺制备碳纤维/不锈钢薄带层合板的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，直流阳极氧化表面改性处理包括以下步骤：首先，将S1超声波清洗后的不锈钢薄带固定在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李岩，王亚珂，刘翠荣，樊涛，赵为刚，
申请(专利权)人：太原科技大学，
类型：发明
国别省市：