三氯乙酰氯的制备方法技术

技术编号:3747477 阅读:226 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种以四氯乙烯为原料催化合成三氯乙酰氯的方法。表明四氯乙烯为原料,采用催化剂,在紫外光照射下,合成三氯乙酰氯的方法。(*该技术在2020年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及以四氯乙烯为原料合成三氯乙酰氯的方法,具体地说,涉及以四氯乙烯为原料,采用催化剂,在紫外光照射下,合成三氯乙酰氯的方法。三氯乙酰氯(TCAC)是合成杀虫杀螨剂毒死蜱、甲基毒死蜱及除草剂绿草定等农药的中间体。TCAC的合成路线有多种,目前主要采用三氯乙醛或三氯乙酸酰氯化工艺,这些方法存在成本高、污染大、产品质量不稳定等缺点。USP3,726,775中公开了采用四氯乙烯(TCE)为原料,在紫外光照射下氧化制备TCAC的方法。此方法具有原料易得、工艺简单、污染小的特点,但需要特殊的反应条件和设备,限制了该方法在生产中的使用。刘尧远等(《农药》1998(9),第17-18页)对上述专利方法作了改进。但此改进方法,收率较低,只有70%。WO97/00847公开了采用四氯乙烯为原料,在波长λ≥280nm的光照射下,采用氯气作敏感剂,制备三氯乙酰氯的方法。此方法选择性虽高,但收率只有56%。因此,仍然需要一种以四氯乙烯为原料制备三氯乙酰氯的改进方法。本专利技术者对以四氯乙烯为原料制备三氯乙酰氯的方法作了深入细致的研究,结果发现,在制备过程中,在反应初始阶段,采用有机胺例如一甲胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以四氯乙烯为原料制备三氯乙酰氯的方法,其特征在于,在光反应器中,加入100-1000∶1的TCE∶催化剂,与氧气在紫外灯照射下,在反应初始阶段,控制温度在30-70℃,当TCE转化率达到90%时提高温度至90-150℃,再反应1-5小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘福军许方振梁孝生闫新华张金田孔斌
申请(专利权)人:山东华阳科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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