一种酸橙果提取物的制备方法和应用技术

本发明专利技术属于提取物技术领域，公开了一种酸橙果提取物的制备方法和应用。本发明专利技术的制备方法为：将酸橙果皮真空冷冻干燥，粉碎并过筛，得酸橙皮粉；取所述酸橙皮粉，加入提取溶剂，混合均匀，超声波辅助提取，得粗提取液；将所述粗提取液离心，得上清液；将所述上清液抽滤，得滤液；将所述滤液经柱层析处理，洗脱，得洗脱液；将所述洗脱液减压浓缩，加热，脱色，过滤后真空冷冻干燥，得酸橙果提取物。本发明专利技术的制备方法用离子液体作为提取溶剂不需要挥发性有机溶剂、生物相容性好，且离子液体经简单处理可重复再利用。本发明专利技术所制备的酸橙果提取物具有舒缓的显著功效，广泛适用于制备舒缓类化妆品。广泛适用于制备舒缓类化妆品。广泛适用于制备舒缓类化妆品。

【技术实现步骤摘要】
一种酸橙果提取物的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及提取物
，具体涉及一种酸橙果提取物的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]酸橙(Citrus reticulata Blanco)，芸香科下属植物，酸橙类果皮渣具有很高的药用价值。橙皮苷是酸橙类黄酮中的主要成分之一，橙皮苷全称为橙皮素
‑7‑
O
‑
新橙皮糖苷，其生物活性高，具有很好的抗氧化作用，对杂环胺类物质、1
‑
甲基
‑
1,2,3,4
‑
四氢
‑
β
‑
咔啉
‑3‑
羧酸和N
‑
甲基
‑
N
‑
硝基
‑
N
‑
亚硝基胍的致突变性具有抑制作用；能抑制亚硝铵、黄曲霉素和其它致癌物质的致癌作用，对乳腺癌、肺癌等肿瘤有一定的预防作用；对胃溃疡有防治作用；对金黄色葡萄球菌、沙门氏菌等有抑制作用；对某些毒物有拮抗作用；另外，还有抗炎、降血脂、降胆固醇、解痉、镇痛等功能。
[0003]现有技术中，中国专利文献CN 106866758 A公开了一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，包括以下步骤：粉碎
‑
保温保压
‑
冷却
‑
碱液和酶处理
‑
搅拌静置
‑
中和
‑
重溶
‑
树脂吸附
‑
洗脱
‑/>蒸发干燥。但是，该工艺洗脱时需要使用大量有机溶剂，污水量较大，过程复杂，耗时间较长，且必须使用蒸汽，能耗高。中国专利文献CN 111362993 A公开了一种橙皮苷提取新工艺方法，包括以下步骤：将枳实原料粉碎，粉碎粒度40～60目；将粉碎后原料，用柠檬酸钠溶液预处理3～5小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在1％～5％；处理完过滤，将滤渣加入碱性提取液，控制浓度在0.5％～2.5％，提取时间3～6小时；将碱性提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在4.5～6.5，待析晶6～12小时；结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度70℃～105℃。但是，该方法使用的是柠檬酸钠去杂，由于橙皮苷提取时是采取的碱液提取，橙皮苷和柚皮苷、异柚皮苷等杂质是会同时提取出来，而柠檬酸钠理论上是不可能去除与橙皮苷物质相近的杂质，只能去除胶质等杂质，所得产品不合格，纯度和收率较低，并且该方法操作时间长，生产效率低。
[0004]目前，酸橙果提取物常用的提取方法有浸渍法及醇溶剂回流法，但存在着溶剂的消耗量大，毒副作用大，成品收率低，时间长等缺点，不利于工业化。提取方法的不同不仅会对酸橙果提取物的提取率、纯度和生产成本产生直接影响，同时也会对下游产品的功能、品质产生重大作用。因此，建立安全、绿色、高效的酸橙果提取物的提取方法刻不容缓。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种酸橙果提取物的制备方法和应用。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种酸橙果提取物的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将酸橙果皮真空冷冻干燥，粉碎并过筛，得酸橙皮粉；
[0009](2)取所述酸橙皮粉，加入提取溶剂，混合均匀，超声波辅助提取，得粗提取液；所
述提取溶剂为离子液体、氨水和碱性氧化铝的混合水溶液；离子液体:氨水:碱性氧化铝的质量比为4～6:1:0.5；
[0010](3)将所述粗提取液离心，得上清液；将所述上清液抽滤，得滤液；
[0011](4)将所述滤液经柱层析处理，洗脱，得洗脱液；
[0012](5)将所述洗脱液减压浓缩，加热，脱色，过滤后真空冷冻干燥，得酸橙果提取物。
[0013]本专利技术的制备方法通过相似相溶原理，使离子液体溶解于水中形成均一溶液后，加入碱性氧化铝和氨水，由于酸橙果提取物具有酚羟基，易溶于稀碱溶液，氨水提供碱性条件，但不能用强碱溶液，会破坏其母核；碱性氧化铝一是能够提供碱性环境，二是能够起到吸附色素性成分的作用，为后续洗脱除杂减轻压力，进一步提高提取物的成品收率和含量。其中，由有机阳离子和无机阴离子构成的离子液体具有蒸汽压低、热稳定性和化学稳定性高、潜在回收率高等特点，用离子液体作为提取溶剂不需要挥发性有机溶剂、生物相容性好，且离子液体经简单处理可重复再利用；采用超声辅助提取方式，超声空化可加速植物中的酸橙橙皮苷进入溶剂，增加酸橙橙皮苷的成品收率，减少了提取溶剂用量，更为环保。
[0014]作为本专利技术所述的制备方法的优选实施方式，在步骤(1)中，所述冷冻干燥的时间为48～60h；所述过筛的目数为40～80目。
[0015]作为本专利技术所述的制备方法的优选实施方式，在步骤(2)中，所述酸橙皮粉和所述提取溶剂的料液比为1g/15～35mL。
[0016]作为本专利技术所述的制备方法的优选实施方式，在步骤(2)中，所述提取的温度为25℃～28℃，时间为8～15min；所述提取溶剂的质量分数为40％～70％。
[0017]作为本专利技术所述的制备方法的优选实施方式，在步骤(2)中，所述离子液体为能溶于水的碱性功能性离子液体、季胺型离子液体或季膦型离子液体。
[0018]作为本专利技术所述的制备方法的优选实施方式，所述碱性功能性离子液体为氢氧化1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑；所述季铵型离子液体为溴化三丁基己基铵、四甲基铵四氟硼酸盐、三丁基己基铵四氟硼酸盐中的至少一种；所述季膦型离子液体为溴化己基三丁基膦和/或溴化四丁基膦。
[0019]作为本专利技术所述的制备方法的优选实施方式，在步骤(3)中，所述离心的转速为6000～10000rpm。
[0020]作为本专利技术所述的制备方法的优选实施方式，在步骤(4)中，所述柱层析采用D101型大孔吸附树脂；所述洗脱采用体积浓度为48％～52％的乙醇进行洗脱。
[0021]作为本专利技术所述的制备方法的优选实施方式，在步骤(5)中，所述加热的温度为80℃～90℃；所述脱色采用活性炭进行脱色；所述真空冷冻干燥的压强为
‑
0.1MPa，温度为
‑
60～
‑
50℃，预冻6～10h，干燥至所述酸橙果提取物的水含量＜1％。
[0022]第二方面，本专利技术将所述的制备方法制得的酸橙果提取物在具有舒缓功效的化妆品中应用。
[0023]本专利技术将所述的制备方法制得的酸橙果提取物中的类黄酮物质橙皮苷是化橘红中清除1,1
‑
二苯基
‑2‑
三硝基苯肼(1,1
‑
diphenyl
‑2‑
picrylhydrazy，DPPH)自由基能力较强的活性成分，炎症反应在宿主本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸橙果提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将酸橙果皮真空冷冻干燥，粉碎并过筛，得酸橙皮粉；(2)取所述酸橙皮粉，加入提取溶剂，混合均匀，超声波辅助提取，得粗提取液；所述提取溶剂为离子液体、氨水和碱性氧化铝的混合水溶液；离子液体:氨水:碱性氧化铝的质量比为4～6:1:0.5；(3)将所述粗提取液离心，得上清液；将所述上清液抽滤，得滤液；(4)将所述滤液经柱层析处理，洗脱，得洗脱液；(5)将所述洗脱液减压浓缩，加热，脱色，过滤后真空冷冻干燥，得酸橙果提取物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述冷冻干燥的时间为48～60h；所述过筛的目数为40～80目。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述酸橙皮粉和所述提取溶剂的料液比为1g/15～35mL。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述提取的温度为25℃～28℃，时间为8～15min；所述提取溶剂的质量分数为40％～70％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述离子液体为能溶于水的碱性功能性离子液体、季胺型离子液体或季膦型...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛西峰，杨丽娟，张博文，王拓，张辉，
申请(专利权)人：西安绿天生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：