氮掺杂碳微球材料、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了氮掺杂碳微球材料、其制备方法及应用，涉及材料制备技术领域。首先使用悬浮聚合法制备表面带有吡啶的大孔树脂，然后采用碳化与化学活化法制备大比表面积氮掺杂碳微球，最后使用绿色的方法将荧光碳点引入碳微球的表面，成功制备一种双功能大比表面积氮掺杂碳微球。由于双功能大比表面积碳微球的表面具有由胺基团和羧酸基团和酚羟基组成的官能团，所以不但可以检测重金属，还可以为金属离子提供结合位点，用于水样中金属离子的吸附。本发明专利技术提供的制备方法具有设备简单，反应条件温和、材料比表面积大、孔径均匀等特点。本发明专利技术制备双功能大比表面积氮掺杂碳微球具有操作可控、方法简单的优点。方法简单的优点。方法简单的优点。

【技术实现步骤摘要】
氮掺杂碳微球材料、其制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及材料制备
，具体而言，涉及氮掺杂碳微球材料、其制备方法及应用。

技术介绍

[0002]随着化学工业的迅速发展，铜及其化合物的应用日益广泛，含镉离子铜废水的排放量随之日益增加。铜是一种重金属物质，长期在体内积累将会对人体的肾脏、骨骼造成极大的危害，是对人体健康威胁最大的有害重金属元素之一。铜不仅对人体无益，甚至还可以促进心肌梗塞、冠心病和骨质疏松等疾病的发生。近年来，全世界范围内发生的铜中毒事件越来越多，因此，对含重金属Cu
2+
废水的处理及检测显得尤为重要。
[0003]聚合物微球是一种以单体或聚合物为原料聚合而成的高分子聚合物材料。与其他材料相比，其因为形貌粒径可控、高比表面积、结构可控、表面官能团丰富而被广泛应用于新型吸附分离材料、功能材料等领域。碳微球是一种复杂的多孔结构，被广泛用作吸附剂。工业碳微球具有较高的表面积和孔隙率，具有多种表面活性位点，可以有效的去除污染。然而，工业用碳微球的再生工艺成本高，工艺复杂，使得该材料的应用在经济上不可行。为了解决这一问题，多项研究不仅考察了具有高比表面积的碳微球吸附剂的制备，以提高碳微球的吸附性能，而且还考察了碳微球材料的活化方法，以优化碳微球的比表面积。
[0004]但是，目前的碳微球的制备方法普遍存在着制备工艺复杂、比表面积不理想的问题，更重要的是，目前制备的碳微球不能同时吸附和检测铜离子污染。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路
r/>[0006]本专利技术的目的在于提供氮掺杂碳微球材料、其制备方法及应用，旨在通过简单的工艺制备对金属离子具有较好的吸附和检测效率的材料。
[0007]本专利技术是这样实现的：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种氮掺杂碳微球材料，包括氮掺杂碳微球，在氮掺杂碳微球表面附着有荧光碳点。
[0009]在可选的实施方式中，氮掺杂碳微球的比表面积为3000
‑
3564m2/g；
[0010]优选地，氮掺杂碳微球是由4
‑
乙烯基吡啶为单体制备而得；
[0011]更优选地，氮掺杂碳微球的制备过程包括：以4
‑
乙烯基吡啶为单体采用悬浮聚合法制备表面带有吡啶的大孔树脂微球，以表面带有吡啶的大孔树脂微球为基质进行碳化和化学活化。
[0012]在可选的实施方式中，荧光碳点选自蓝色荧光碳点、绿色荧光碳点、黄色荧光碳点、橙色荧光碳点和红色荧光碳点中的至少一种；
[0013]优选地，荧光碳点与氮掺杂碳微球的质量比为0.8
‑
1.2:100。
[0014]第二方面，本专利技术提供一种前述实施方式中任一项氮掺杂碳微球材料的制备方
法，包括将氮掺杂碳微球与含有荧光碳点的体系混合反应。
[0015]在可选的实施方式中，氮掺杂碳微球的制备过程包括：以4
‑
乙烯基吡啶为单体采用悬浮聚合法制备表面带有吡啶的大孔树脂微球，以表面带有吡啶的大孔树脂微球为基质进行碳化和化学活化。
[0016]在可选的实施方式中，表面带有吡啶的大孔树脂微球的制备过程包括：将4
‑
乙烯基吡啶与交联剂、致孔剂、引发剂混合得到油相，将油相与水相混合反应；
[0017]优选地，交联剂选自1,3
‑
二甲基丙烯酰氧基
‑2‑
丙醇、二乙烯基苯、四甘醇二丙烯酸酯和二丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种；交联剂的用量与4
‑
乙烯基吡啶的体积比为6
‑
7:10；
[0018]优选地，致孔剂选自十二醇、1,4
‑
丁二醇、环己醇和正丙醇中的至少一种；更优选地，致孔剂为十二醇和1,4
‑
丁二醇的混合物，十二醇和1,4
‑
丁二醇的体积比为1:0.8
‑
1.2，致孔剂的总体积与所述4
‑
乙烯基吡啶的体积比为6
‑
7:10；
[0019]优选地，引发剂选自偶氮二异丁腈和偶氮二异戊腈中的至少一种，引发剂的用量与4
‑
乙烯基吡啶的质量比为0.4
‑
0.6:10。
[0020]在可选的实施方式中，所述水相是由十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇和水混合而得，控制水相中十二烷基硫酸钠的质量分数为0.1
‑
0.3％，聚乙烯醇的质量分数为4
‑
6％；油相和所述水相的体积比为0.5
‑
1.5:10；
[0021]优选地，在油相和水相混合后在60
‑
80℃的条件下反应12
‑
18h，将得到的固体物料进行洗涤、干燥。
[0022]在可选的实施方式中，将基质进行碳化和化学活化的过程包括：将基质在400
‑
600℃的条件下碳化2
‑
5h，将碳化后的材料与无机碱混和后在惰性气氛下、600
‑
800℃的条件下活化1
‑
7h；
[0023]优选地，碳化后的材料与无机碱的质量比为1:5
‑
8；
[0024]优选地，无机碱选自氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
[0025]在可选的实施方式中，将柠檬酸和N,N
′‑
二甲基硫脲和水混合在100
‑
200℃的条件下反应2
‑
6h，将氮掺杂碳微球与反应后的悬浮液混合，在5
‑
30℃的条件下反应24
‑
48h；
[0026]优选地，柠檬酸与N,N
′‑
二甲基硫脲的质量比为1:0.5
‑
1.5，柠檬酸在反应前体系中的浓度为0.03
‑
0.05g/mL，每毫升反应后的悬浮液对应氮掺杂碳微球的用量为60
‑
70mg。
[0027]第三方面，本专利技术提供前述实施方式中任一项的氮掺杂碳微球材料或前述实施方式中任一项制备方法制备得到的氮掺杂碳微球材料在金属离子吸附或金属离子检测中的应用；
[0028]优选地，金属离子为铜离子。
[0029]本专利技术具有以下有益效果：通过制备高介孔率、大比表面积的氮掺杂碳微球，并利用荧光碳点进行表面修饰，得到一种双功能、大比表面积的氮掺杂碳微球，可以用于检测重金属，还可以为金属离子提高结合位点用于水样中金属离子吸附。
[0030]本专利技术实施例提供的制备方法，具有操作过程简单、反应条件温和的优点，所得材料对金属离子具有较好的吸附、检测效率。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳微球材料，其特征在于，包括氮掺杂碳微球，在所述氮掺杂碳微球表面附着有荧光碳点。2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳微球材料，其特征在于，所述氮掺杂碳微球的比表面积为3000
‑
3564m2/g；优选地，所述氮掺杂碳微球是由4
‑
乙烯基吡啶为单体制备而得；更优选地，所述氮掺杂碳微球的制备过程包括：以4
‑
乙烯基吡啶为单体采用悬浮聚合法制备表面带有吡啶的大孔树脂微球，以所述表面带有吡啶的大孔树脂微球为基质进行碳化和化学活化。3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳微球材料，其特征在于，所述荧光碳点选自蓝色荧光碳点、绿色荧光碳点、黄色荧光碳点、橙色荧光碳点和红色荧光碳点中的至少一种；优选地，所述荧光碳点与所述氮掺杂碳微球的质量比为0.8
‑
1.2:100。4.一种权利要求1
‑
3中任一项所述氮掺杂碳微球材料的制备方法，其特征在于，包括将氮掺杂碳微球与含有荧光碳点的体系混合反应。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂碳微球的制备过程包括：以4
‑
乙烯基吡啶为单体采用悬浮聚合法制备表面带有吡啶的大孔树脂微球，以所述表面带有吡啶的大孔树脂微球为基质进行碳化和化学活化。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述表面带有吡啶的大孔树脂微球的制备过程包括：将所述4
‑
乙烯基吡啶与交联剂、致孔剂、引发剂混合得到油相，将所述油相与水相混合反应；优选地，所述交联剂选自1,3
‑
二甲基丙烯酰氧基
‑2‑
丙醇、二乙烯基苯、四甘醇二丙烯酸酯和二丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种；所述交联剂的用量与所述4
‑
乙烯基吡啶的体积比为6
‑
7:10；优选地，所述致孔剂选自十二醇、1,4
‑
丁二醇、环己醇和正丙醇中的至少一种；更优选地，所述致孔剂为十二醇和1,4
‑
丁二醇的混合物，十二醇和1,4
‑
丁二醇的体积比为1:0.8
‑
1.2，所述致孔剂的总体积与所述4
‑
乙烯基吡啶的体积比为6
‑
7...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚波林，欧俊杰，韩速，王宝莹，兰景茗，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：