用于生产氪氙混合物的设备和方法技术

本发明专利技术涉及用于生产氪氙混合物的方法，包括：a.在第一热交换器中使包含氪和氙以及至少一种烃和/或至少一种NO

【技术实现步骤摘要】
用于生产氪氙混合物的设备和方法


[0001]本专利技术属于空气分离领域，并且涉及用于生产氪氙混合物的设备和方法。

技术介绍

[0002]作为稀有气体，氪和氙在工业和医学领域都有重要的应用。空气是氪和氙的重要来源，氪和氙在空气中的含量分别为1.14ppm和0.086ppm(v/v)，这要求氪和氙的提取主要从非常大型的空气分离单元中进行，这些单元处理大量的空气以获得少量的产品。
[0003]使用空气分离单元来获得氪氙是一种成熟的技术。
[0004]CN212390705U公开了一种使用低温单元从液氧中获得氪和氙的方法，其中储罐中的液氧通过浓缩氪和氙以及烃杂质的初级浓缩塔。将富流加热并催化汽提以除去烃杂质，然后冷却并通过多塔低温蒸馏以生产富氪氙混合物的产品，该产品可进一步精炼以分离氪氙组分。在这种情况下，液氧的纯化在初级浓缩阶段受到液氧中烃浓度的限制。这通常以甲烷来衡量，并且不应超过5000ppm，以避免甲烷沉淀/析出。众所周知，烃特别是甲烷在液氧中的沉淀增加了液氧持续撞击甲烷颗粒的风险，并可能造成爆炸。单独的液氧浓缩阶段，尽管被调节到小于5,000ppm的浓度，但仍然比正常的氧分离设备中几十到几百ppm的甲烷浓度高得多，并且需要特别考虑防爆墙、特殊的设备布局和适当的工艺设计以避免爆炸风险。此外，在初级浓缩和低温蒸馏过程中，虽然采用了氮循环来提供蒸馏所需的冷量，但总体设计仍然是低温蒸馏、高温催化反应、之后的低温蒸馏的复杂过程，其集成性不好，设计安装困难，并且设备内操作复杂。
[0005]FR2847568A公开了一种用于从空气中提取氪氙混合物的方法和设备。由于氪氙在空气中是高沸点组分，其在分离过程中溶解在液氧中，并且当液氧气化时，氪氙也随之气化。所获得的气态氧与至少一种烃反应生成合成气，最终从合成气中除去除氪氙以外的组分。这种方法降低了烃(液氧的爆炸性成分)累积的风险，并降低了设备的防爆设计，但是合成气的引入并没有降低工艺的复杂性。
[0006]FR2950685 A1公开了一种使用低温蒸馏结合空气分离单元来富集氪氙的方法。在空气分离单元中获得的液氧通过初级浓缩塔，在此氪氙和烃杂质被浓缩并加热以催化除去烃杂质，然后冷却以获得通过低温蒸馏富集的氪氙混合物。其蒸馏所需的能量来自空气分离单元和氪氙单元之间传热关系的操作相关性。
[0007]由于工业、电子、航天和医疗部门对氪和氙的需求不断增长，因此需要改进这些气体的生产工艺。在这种情况下，设计一种消除现有技术的上述缺点并能够容易、安全和有效地富集氪/氙的新方法是工业参与者的当务之急。
[0008]该方法使用来自空气分离或其他来源的液氧。
[0009]该方法包括处理贫含氪和氙并含有至少一种烃的液氧，通过催化形成水和CO2来耗尽氧的氪的至少一种烃，脱水和CO2去除，粗氪氙的生产和氪氙的精制。
[0010]液氧包含例如总共0.01％至0.03％的两种组分Kr+Xe。
[0011]然后氧气被处理以形成含有氧和例如总共60％的两种组分Kr+Xe的最终产品。
[0012]WO2011068634A公开了一种从管线中的氧中回收氪氙的方法。
[0013]在这种情况下，设计一种实用的、可调节的和易于应用的氪
‑
氙浓缩设备和方法用于例如各种空气分离是一个迫切需要解决的问题。
[0014]降低与烃浓度相关的风险并提高安全性是另一个问题。

技术实现思路

[0015]本专利技术旨在提供一种安全的氪氙分离系统，从而降低与液氧中烃(例如甲烷)的浓缩和收集相关的风险，此外，提高该系统的集成度和设计及构造的简易性是本专利技术要解决的技术问题。
[0016]根据本专利技术的目的，提供了一种用于生产氪氙混合物的方法，该方法包括：
[0017]a)在至少一个第一热交换器中使包含氪和氙以及至少一种烃和/或至少一种NOx的液氧流气化，以获得气态氧流；
[0018]b)在热处理单元中催化处理所述气态氧流，以获得纯化除去了所述至少一种烃和/或所述至少一种NOx、但含有水的气态氧流，随后纯化气态氧流以除去水，从而形成分别纯化除去了水以及所述至少一种烃和/或所述至少一种NOx的气态氧流；
[0019]c)通过低温蒸馏过程处理已纯化除去了水的氧气流，以生产富含氪和氙的产品，所述低温蒸馏过程包括以下步骤：
[0020]d)在热交换器中冷却纯化的气态氧流，并且将已冷却的流引入至少一个蒸馏塔中，以便在蒸馏塔底部获得富含氪和氙的产品，该热交换器是第一热交换器或者是第二热交换器，所述第二热交换器被连接，以便将热量从所述第二热交换器传递到所述第一热交换器以冷却纯化的气态氧进料流，和
[0021]e)在蒸馏塔顶部提取贫氪和氙的液氧流，并将其至少部分回流以与待在步骤a)中气化的液氧流混合。
[0022]当、优选仅当液氧流中存在的至少一种烃和/或至少一种NOx的含量超过阈值时，贫氪和氙的液氧流的至少一部分可以回流以与液氧流混合。
[0023]如果存在于液氧流中的至少一种烃和/或至少一种NOx的含量超过阈值，则可以增加被送去与液氧流混合的贫氪和氙的液氧流的至少一部分的流量。
[0024]根据本专利技术的另一目的，提供一种用于生产氪/氙混合物的设备，该设备包括：第一热交换器，其用于气化包含氪、氙以及至少一种烃和/或至少一种NOx的液氧流，以形成待纯化的气态进料流，所述第一热交换器被连接以将所述待纯化的气态进料流送至热处理单元；热处理单元，其包括至少一个催化反应器和洗涤单元/净化单元/纯化单元(scrubbing unit)23，所述催化反应器用于从氧气进料流中除去为烃杂质和/或至少一种NO
x
的至少一种杂质，以获得其至少一种杂质已被至少部分除去的纯化的氧气进料流，所述洗涤单元用于从氧气进料流中除去水，从而形成纯化的氧气进料流；蒸馏单元，该蒸馏单元包括：
[0025]·
热交换器，其连接到所述热处理单元以接收来自所述纯化单元的纯化的气态氧进料流，该蒸馏单元的热交换器是所述第一热交换器或者是第二热交换器，所述第二热交换器被连接，以便将热量从所述第二热交换器传递到所述第一热交换器以冷却纯化的氧气进料流；
[0026]·
连接到所述第一热交换器或连接到所述第二热交换器的蒸馏塔，所述蒸馏塔用
于接收在该蒸馏单元的热交换器中冷却的气态氧流，并用于生产出在底部的富含氪氙的产品流；以及
[0027]·
用于将在蒸馏塔顶部提取的富氧液体送至位于所述第一热交换器上游的液氧流的机构。
[0028]该设备可包括至少一种NO
X
和/或至少一种烃的含量的分析仪，以及用于根据液氧流中的至少一种NO
X
和/或至少一种烃的含量来向液氧流输送来自蒸馏塔顶部的富氧液体的机构。
[0029]该设备可包括泵，用于将在蒸馏塔顶部提取的富氧液体送向第一交换器上游的液氧流的机构被连接在所述泵的上游。
[0030]该设备可包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于生产氪氙混合物的方法，包括：a.在至少一个第一热交换器中使包含氪和氙以及至少一种烃和/或至少一种NO
x
的液氧流(101)气化，以获得气态氧流；b.在热处理单元(22)中催化处理所述气态氧流，以获得纯化除去了至少一种烃和/或至少一种NO
x
、但含有水的气态氧流(107)，随后纯化气态氧流以除去水，从而形成分别纯化除去了水以及所述至少一种烃和/或所述至少一种NO
x
的气态氧流；c.通过低温蒸馏过程处理已纯化除去了水的气态氧流(109)，以生产富含氪和氙的产品，所述低温蒸馏过程包括以下步骤：d.在热交换器(31a，31b)中冷却所述已纯化除去了水的气态氧流，并且将已冷却的流引入蒸馏塔(32)，以便在蒸馏塔底部获得富含氪和氙的产品，这一热交换器是所述第一热交换器(31a)或者是第二热交换器(31b)，所述第二热交换器被连接成将热量从所述第二热交换器传递到所述第一热交换器以冷却纯化的气态氧进料流；和e.在所述蒸馏塔的顶部提取贫氪和氙的液氧流(113a)，并使所述贫氪和氙的液氧流至少部分回流以与待在步骤a中气化的液氧流混合。2.根据权利要求1所述的方法，其中，如果液氧流(101)中存在的至少一种烃和/或至少一种NO
x
的含量超过阈值，则所述贫氪和氙的液氧流(113a)的至少一部分回流以与液氧流(101)混合。3.根据权利要求2所述的方法，其中，仅当液氧流(101)中存在的至少一种烃和/或至少一种NO
x
的含量超过阈值时，所述贫氪和氙的液氧流(113a)的至少一部分才回流以与液氧流(101)混合。4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，如果存在于液氧流(101)中的至少一种烃和/或至少一种NO
x
的含量超过阈值，则增加被送去与液氧流(101)混合的贫氪和氙的液氧流(113a)的至少一部分的流量。5.一种用于生产氪/氙混合物的设备，包括：第一热交换器，其用于气化包含氪、氙以及至少一种烃和/或至少一种NO
x
的液氧流，以形成待纯化的气态氧进料流，所述第一热交换器被连接成将所述待纯化的气态氧进料流送至热处理单元；热处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：M，
申请(专利权)人：乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司，
类型：发明
国别省市：