一种高温耐磨富碳SiC薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温耐磨富碳SiC薄膜的制备方法，采用离子束辅助磁控溅射技术，包括以下步骤：步骤一、对衬底进行常规清洗；步骤二、进一步对衬底进行溅射清洗，并刻蚀靶材；步骤三、利用直流磁控溅射在衬底表面沉积Cr，形成Cr薄膜过渡层；步骤四、利用离子束辅助磁控溅射在Cr薄膜过渡层上沉积富碳SiC薄膜。本发明专利技术所采用的制备方法工艺简单、成本低、可大面积制备；采用本发明专利技术制备的SiC薄膜与衬底结合好，且克服了SiC薄膜韧性不足等问题，在高温摩擦磨损实验中，富碳SiC薄膜具有很低的摩擦系数和磨损率，呈现了优良的高温摩擦磨损特性，为高温耐磨固体薄膜润滑材料提供了更多选择。为高温耐磨固体薄膜润滑材料提供了更多选择。

【技术实现步骤摘要】
一种高温耐磨富碳SiC薄膜的制备方法
[0001][0002]

[0003]本专利技术属于薄膜材料技术邻域，尤其涉及一种高温耐磨富碳SiC薄膜的制备方法。

技术介绍

[0004]在现代工业领域中，热作模具、内燃机的缸套/活塞环、切削刀具、炼钢炉门转阀中的轴承、热辅助磁记录硬盘的磁头/磁盘等工具和机械零部件需要在高温环境下运转，其接触表面存在高温摩擦磨损问题。相应地，高温摩擦磨损问题受到了研究者们的日益关注，解决高温摩擦磨损问题成为了当前摩擦学领域的研究热点。适合的涂层/薄膜防护能够在不影响工具和机械零部件整体强度的前提下改善其摩擦磨损特性为提升高温下机械装备的摩擦磨损、延长其使用寿命提供了选择。
[0005]SiC薄膜具有耐热性、耐磨损性、耐腐蚀性、机械强度高、高温抗氧化等优异特性，作为高温固体润滑涂层/薄膜具有巨大的潜力和可能性。但是SiC薄膜具有硬脆性、韧性不足等问题，极大的限制了其在高温摩擦领域的应用。元素掺杂能够改变薄膜的结构特性从而提升薄膜的性能，是改善薄膜高温摩擦学特性最简单有效的方法之一。研究表明，Si掺入DLC薄膜能够增加碳原子的配位数，形成四面体结构的SiC，增加薄膜中的sp3含量，抑制薄膜的石墨化，从而提高薄膜的热稳定性。此外，若薄膜表面形成SiO
x
层还能阻止薄膜进一步氧化，形成Si
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O
‑
C还能降低薄膜的摩擦系数。相比于未掺杂的DLC薄膜(失效温度低于200℃)，Si掺杂的DLC(Si
‑
DLC)薄膜失效温度提高到了400～500℃，极大的改善了DLC薄膜的高温摩擦学特性。在SiC薄膜中掺杂C元素与Si
‑
DLC薄膜在元素组成、化学键成键类型等方面极其相似，因此，在SiC薄膜中掺入适量的C元素所获得的富碳SiC薄膜或可在保持SiC薄膜优良特性的同时具备 Si
‑
DLC薄膜的润滑特性，为高温摩摩擦材料提供更多的选择。然而，关于富碳 SiC薄膜的高温摩擦磨损性能研究尚未见相关报道。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于发挥SiC薄膜耐热性、耐磨损性、耐腐蚀性、机械强度高、高温抗氧化等优异特性，克服其作为高温固体润滑涂层/薄膜所存在的韧性不足等问题；本专利技术提供一种高温耐磨富碳SiC 薄膜的制备方法，能够制得一种从室温到500℃下都具有较低摩擦系数和磨损率的固体润滑薄膜材料。
[0007]本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高温耐磨富碳SiC 薄膜的制备方法，采用离子束辅助磁控溅射方法，具体包括以下步骤：
[0008]步骤一：清洗衬底
[0009]将粗糙度小于10nm的衬底依次浸入丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗 15～30min，吹干。
[0010]步骤二：预处理(刻蚀靶材、溅射清洗衬底)
[0011]将Cr靶(纯度为99.95％)、化学计量比SiC靶(纯度为99.99％)以及吹干后的衬底置于真空室中相应位置，对真空室抽真空至10
‑3Pa～10
‑5Pa，然后通入氩气并保持真空室真空度为0.6～1.2Pa。调节Cr靶功率为DC140～160W，SiC 靶中频电源电流为0.3～0.6A，占空比为50％，对靶材进行刻蚀15～30min。靶材刻蚀结束后，在衬底上施加脉冲偏压
‑
700V～
‑
1000V，占空比为50％；调节离子源电流为0.3～0.6A，占空比为70％，对衬底进行刻蚀清洗15～30min。
[0012]步骤三：沉积Cr过渡层
[0013]预处理结束后，保持真空室气氛和气压不变，调节衬底脉冲偏压为
‑
500 V～
‑
700V，占空比为50％；Cr靶功率为DC140～160W，沉积时间为15～30min，形成Cr薄膜过渡层。
[0014]步骤四：沉积富碳SiC层
[0015]Cr薄膜过渡层沉积结束后，向真空室通入C2H2和Ar，控制流量比为 15％～30％，保持真空室真空度为0.6～1.2Pa；调节基底脉冲偏压为
‑
400V～
‑
700V，占空比为30％；调节离子源电流为0.3～0.6A，占空比为70％；调节SiC靶中频电源电流为0.3～0.6A，占空比为50％；沉积时间为70～100min，在衬底表面获得富碳SiC薄膜。
[0016]优选地，所述制备过程中，衬底无外部加热。
[0017]优选地，所述的衬底为硅片、H13钢、718高温合金钢和GH4169合金钢等。
[0018]优选地，所述的C2H2和Ar流量比为15％～30％，沉积气压为0.6～1.2Pa。
[0019]优选地，所述衬底脉冲偏压为
‑
500V～
‑
700V。
[0020]本专利技术的有益效果是：采用离子束辅助磁控溅射技术制备了一种从室温到 500℃下都具有较低摩擦系数和磨损率的固体润滑薄膜材料，所采用的制备技术具有简单、成本低、可大面积沉积等优点。一方面，在衬底表面预沉积Cr过渡层，Cr过渡层能够克服SiC薄膜内应力高、附着力差等缺陷，从而有效地提高富碳SiC薄膜与衬底之间的结合强度，提高薄膜的稳定性，为薄膜的实际应用提供可能；另一方面，在SiC薄膜中掺杂C元素，有效地改善了SiC薄膜的摩擦学特性，并保持了SiC薄膜机械强度高、高温抗氧化等优良特性。在高温摩擦磨损实验中，富碳SiC薄膜具有很低的摩擦系数和磨损率，呈现了优良的高温摩擦磨损特性。因此，本专利技术开发了一种新的高温耐磨固体薄膜润滑材料。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1所制备的富碳SiC薄膜的表面SEM图。
[0022]图2为本专利技术实施例1所制备的富碳SiC薄膜的截面SEM图。
[0023]图3为本专利技术实施例2所制备的富碳SiC薄膜的XPS谱图：图3a～b分别为 XPS全谱、C1s谱和Si2p。
[0024]图4为本专利技术实施例3所制备的富碳SiC薄膜在不同温度下(25～500℃) 的摩擦系数。
具体实施方式
[0025]以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：
[0026]实施例1
[0027]高温耐磨富碳SiC薄膜的制备，按照如下步骤操作：
[0028]1)清洗衬底：将粗糙度小于10nm的衬底依次浸入丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗15min以去除表面污染物，使用氮气吹干备用。
[0029]2)预处理(刻蚀靶材、溅射清洗衬底)：将Cr靶(纯度为99.95％)、化学计量比SiC靶(纯度为99.99％)以及吹干后的衬底置于真空室中相应位置，对真空室抽真空至10
‑5Pa，然后通入氩气并保持真空室真空度为0.8Pa。调节Cr 靶功率为DC140W，SiC靶中频电源电流为0.3A，占空比为50％，对靶材进行刻蚀15min。靶材刻蚀结束后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温耐磨富碳SiC薄膜的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：步骤一：清洗衬底将粗糙度小于10nm的衬底依次浸入丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗15～30min，吹干。步骤二：预处理(刻蚀靶材、溅射清洗衬底)将Cr靶(纯度为99.95％)、化学计量比SiC靶(纯度为99.99％)以及吹干后的衬底置于真空室中相应位置，对真空室抽真空至10
‑3Pa～10
‑5Pa，然后通入氩气并保持真空室真空度为0.6～1.2Pa。调节Cr靶功率为DC 140～160W，SiC靶电流为0.3～0.6A，占空比为50％，对靶材进行刻蚀15～30min。靶材刻蚀结束后，在衬底上施加脉冲偏压
‑
700V～
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1000V，占空比为50％；调节离子源电流为0.3～0.6A，占空比为70％，对衬底进行刻蚀清洗15～30min。步骤三：沉积Cr过渡层预处理结束后，保持真空室气氛和气压不变，调节衬底脉冲偏压为
‑
500V～
‑
700V，占空比为50％；Cr靶功率为DC 140～160W，沉积时间为15～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王军军，王林青，黄伟九，王莉，
申请(专利权)人：重庆理工大学，
类型：发明
国别省市：