一种基于QuEChERS与紫外-可见分光光度法联用的大米中农药检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于QuEChERS与紫外

【技术实现步骤摘要】
一种基于QuEChERS与紫外
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可见分光光度法联用的大米中农药检测方法


[0001]本专利技术涉及一种检测方法，具体涉及一种基于QuEChERS与紫外
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可见分光光度法联用的大米中农药检测方法。

技术介绍

[0002]在世界范围内，60％以上的农作物都和谷物有关，作为主要粮食之一，有近60％的人口以大米为主要食物。使用农药能够有效控制杂草与病虫害、提高农作物产量，但违规使用禁限用农药、不合理使用农药、在农药中添加禁限用成分及监测体系不完善等导致农药残留超标的问题。残留农药能够通过食物链的富集作用，在动物和人体内累积并导致急性或慢性中毒，严重威胁人类的健康，成为食品领域面临的安全隐患。
[0003]农药产品更新速度快、品种越来越多、农药的结构与性质各异、样品基质复杂、农药残留限量要求日益严格、筛查的时效性要求高等，给农药残留痕量及超痕量分析带来严峻挑战。研发简便、准确、高效、高通量、高灵敏度的农药多残留快速筛查技术成为当前研究的热点。农药残留分析主要包括样品前处理和检测技术两方面，如何去除背景值的干扰、保证目标化合物的响应以及非靶向性定性分析是农药残留分析的核心问题。
[0004]经典的样品前处理方法，如液液萃取、索氏提取、活性炭吸附等，存在耗时长、步骤繁多、容易导致分析物的损失、需要耗费大量有机溶剂、成本较高等缺点，已逐渐被快速、高效、环保的前处理方法替代。当前国内实验室普遍采用的固相萃取法，实验过程繁琐耗时，且需要大量柱活化和洗脱溶剂，实验成本较高，对环境污染也较为严重。现已报道的新型样品前处理技术如固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、分子印迹合成受体技术等虽然具有高效、快速、安全、简便、对环境污染较少的特点，却仍然无法满足对绝大多数农药同时检测且有较低定量限的技术要求。
[0005]QuEChERS方法集提取与净化为一体，具有快速、操作简单、价格低廉、回收率高、萃取步骤少等特点，可以满足农残检测的实时性要求。自QuEChERS方法提出近二十年来，国内外农药残留分析工作者一直致力于该方法在大米农残检测中的应用研究。Nguyen T.D.；Lee B.S.；Lee B.R.；Lee D.M.；Lee G.
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H.；A multiresidue method for the determination of 109pesticides in rice using the Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe(QuEChERS)sample preparation method and gas chromatography/mass spectrometry with temperature control and vacuum concentration[J],Rapid Communications in Mass Spectrometry,2007,21:3115
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3122文献中Nguyen等在低温下制备样品，提高了不耐热农药的回收率；在萃取过程中，Koesukwiwat U.；Sanguankaew K.；Leepipatpiboon N.；Rapid determination of phenoxy acid residues in rice by modified QuEChERS extraction and liquidchromatography
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tandem mass spectrometry[J],Analytica Chimica Acta,2008,626:10
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20文献中Koesukwiwat等加入柠檬酸
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柠檬酸钠缓冲液，同时Koesukwiwat等比较了不同固体吸附材料的混合效果，发现
吸附剂对目标化合物的净化效果有显著影响；Pareja L.；Cesio V.；Heinzen H.；Fern
á
ndez
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Alba A.R.；Evaluation of various QuEChERS based methods for the analysis of herbicides and other commonly used pesticides in polished rice by LC
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MS/MS[J],Talanta,2011,83:1613
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1622文献中Pareja等加入醋酸
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醋酸钠缓冲溶液，提高了大米中碱性和酸性农药的回收率；Mastovska K.；Dorweiler K.J.；Lehotay S.J.；Wegscheid J.S.；Szpylka K.A.；Pesticide multiresidue analysis in cereal grains using modified QuEChERS method combined with automated direct sample introduction GC
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TOFMS and UPLC
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MS/MS techniques[J],Journal of Agricultural and Food Chemistry,2010,58:5959
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5972
[0006]文献中Mastovska等用自动振荡器振荡替代了手摇法，保证了样品的充分混合；Kaczy
ń
ski P.；B.；One
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step QuEChERS
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based approach to extraction and cleanup in multiresidue analysis of sulfonylurea herbicides in cereals by liquid chromatography
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tandem mass spectrometry[J],Food Analytical Methods,2017,10:147
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160文献中Kaczy
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ski等将提取和净化两个步骤合并成一步，采用一步法处理样品，在谷物中23种磺酰脲类除草剂分析中得到了理想的结果；I.；S.；M.；D.；；A.；Evaluation of LC
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MS/MS methodology for determination of 179multi
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class pesticides in cabbage and rice by modified QuEChERS extraction[J],Food Control,2021,123:107693文献中等采用稀释进样代替了净化处理，通过简化样品处理程序，降低了样品制备过程中分析物的损失，然而因减少了注入仪器中的分析物的量，方法的灵敏度下降本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于QuEChERS与紫外
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可见分光光度法联用的大米中农药检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1：QuEChERS法处理大米样品取五常有机大米，经粉碎机粉碎，过20目筛，备用，称取粉碎后的米粉，放入塑料离心管中，加入去离子水，涡旋混匀，静置，加入醋酸乙腈溶液、无水硫酸镁、醋酸钠，盖上离心管盖，使劲摇晃将下层固体晃动后再涡旋混匀，放入离心机中，离心，移液枪吸取上清液加入离心管中，加入无水硫酸镁、C18，涡旋混匀，离心，上清液用乙腈稀释1倍后，制得大米基质液；S2：溶剂标准溶液配制用醋酸乙腈溶液作为溶剂，分别配苄嘧磺隆、敌稗和氯氰菊酯的标准工作溶液；S3：基质标准溶液配制用S1中制得的大米基质液分别配3种农药苄嘧磺隆、敌稗和氯氰菊酯的基质标准工作溶液；S4：混合农药基质溶液配制采用正交实验法，每种农药在定量范围内设置4个浓度水平，配苄嘧磺隆(A)、敌稗(B)、氯氰菊酯(C)相互混合的大米基质溶液，共有4种组合为：AB、AC、BC、ABC；S5：光谱采集方法以体积浓度为0.5％的醋酸乙腈溶液作为参比，待测溶液即配制的基质标准溶液置于1cm比色皿样品池，由350nm向190nm进行光谱扫描，间隔1nm采集吸光度数据；S6：农药种类定性鉴别方法SVM建立智能识别模型，将谱图的所有数据作为自变量，4种农药的组合对应4类样本，以高斯核函数为核函数，通过网格搜索技术对SVM模型中gamma和c参数进行优化，最终通过验证集的识别率比较模型的优劣；S7：农药浓度定量方法用偏最小二乘回归法对每种组合的训练集样本做拟合，分别建立AB、AC、BC、ABC组合的定量分析模型，把全波段对应的峰值作为自变量，浓度作为因变量，建立定量分析的模型，对每种组合的预测集样本浓度进行快速检测。2.根据权利要求1所述的基于QuEChERS与紫外
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可见分光光度法联用的大米中农药检测方法，其特征在于：所述步骤S1中加入的醋酸乙腈溶液为体积浓度为1％的...

【专利技术属性】
技术研发人员：沙敏，贾宇植，周健，万宇航，吴斌，李晓鹏，
申请(专利权)人：南京财经大学，
类型：发明
国别省市：