一种单质锗/Ti3C2T制造技术

本发明专利技术公开了一种单质锗/Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种单质锗/Ti3C2T
x MXene电极及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于新能源材料领域，具体涉及一种单质锗/Ti3C2T
x MXene电极及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池由于高比容量、高能量密度、无记忆功能、绿色环保等特点在日常生活中的广泛使用，然而随着便携式电子产品的涌现以及高续航里程的电动汽车的迅速发展，人们对锂元素资源的需求也日益增加。依照目前的开发速度，使原本地表储存量并不丰富的锂元素在未来可预见的日子里将会很快枯竭。金属钠，与锂化学和物理性质最为相似，成为人们研究的对象，针对钠离子电池的研究也在储能领域的快速发展中。
[0003]负极材料是影响钠离子电池的容量的核心因素，单质锗具有低储钠平台、高理论容量的优点，成为优秀的负极材料之一。为保证负极材料的正常运行，通常情况下在制备电极的时会加入导电剂和粘结剂等添加剂，然而这些添加剂对电池的能量密度不仅没有贡献，还会在一定程度上影响电池的比容量。因此，需要针对单质锗电极的制备提供一种改进技术方案。
[0004]近十几年，新型二维碳化物MXene在电化学储能领域被广泛应用，是优秀的候选电极材料之一。再者，Ti3C2T
x MXene纳米片具有类金属的高导电性和独特的黏土性能，有望作为电极的导电剂和粘结剂。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种无添加剂的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极及其制备方法和应用，保证其钠离子电池的循环性能以及低温性能。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供一种单质锗/Ti3C2T
x MXene电极，所述单质锗/Ti3C2T
x MXene电极以单质锗纳米颗粒作为活性物质，Ti3C2T
x MXene纳米片同时作为粘结剂和导电剂。
[0007]本专利技术所述的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极的制备方法为，以单质锗纳米颗粒为活性材料，以Ti3C2T
x MXene纳米片同时作为粘结剂和导电剂，两者以一定质量比例混合，形成均匀的粘稠膏状物，并将其均匀地涂布在铜箔上，在真空干燥箱中干燥后得到单质锗/Ti3C2T
x MXene电极。
[0008]本专利技术所述的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极的制备方法具体步骤如下：（1）制备单质锗纳米颗粒；（2）制备Ti3C2T
x MXene纳米片；（3）以单质锗纳米颗粒为活性材料，以Ti3C2T
x MXene纳米片同时作为粘结剂和导电剂，两者混合后，以去离子水作为分散剂，高纯氮气氛下超声分散形成均匀的粘稠膏状物，将粘稠膏状物均匀地涂布在干净的铜箔上，在真空干燥箱中干燥后得到Ti3C2T
x MXene纳米片。
[0009]进一步地，步骤（1）单质锗纳米颗粒的制备方法如下：以GeO2为锗源，NaBH4为还原剂，利用冷冻干燥制备单质锗纳米颗粒；具体如下：将1 g GeO2分散到10 mL去离子水中，加入2 mL氨水溶液使GeO2完全溶解，缓慢地逐滴滴加含有1.8 g NaBH4的10 mL水溶液，常温反应 24 h，离心分离并用去离子水洗涤，所得产品通过冻干机真空低温（
‑
40 ~
ꢀ‑
50 o
C）条件下真空干燥2 天，得到单质锗纳米颗粒。
[0010]进一步地，步骤（2）Ti3C2T
x MXene纳米片的制备方法如下：以Ti3AlC2为原料，采用温和的LiF+HCl的刻蚀方法，制备Ti3C2T
x MXene纳米片；具体如下：0.98 g LiF分散到10 mL 浓盐酸中，缓慢加入1 g Ti3AlC2，至于36 o
C水浴中强烈搅拌24 h。反应结束后，离心蒸馏水洗涤至pH > 6，所得到的沉淀是多层Ti3C2T
x
，把沉淀分散至20 mL蒸馏水中，在氮气气氛下冰浴超声1 h，3500 rpm离心1 h后取上层悬浮液即是少层的Ti3C2T
x MXene纳米片。
[0011]进一步地，步骤（3）中单质锗纳米颗粒与Ti3C2T
x MXene纳米片的质量比为5:5 ~ 8:2。
[0012]进一步地，步骤（3）中干燥温度为120 o
C，干燥时间为15 h。
[0013]本专利技术所述的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极作为钠离子电池负极的应用。具体为，将涂好浆料的铜箔用冲片机冲成直径为14 mm的圆形电极片，作为钠离子电池的负极。
[0014]进一步地，在100 mA g
‑1的电流密度下可逆容量高达374 mAh g
‑1，100次循环后容量保持率达71%。
[0015]进一步地，
‑
20 o
C温度下，在100 mA g
‑1的电流密度下，首次放电比容量为132 mAh g
‑1，经100次循环后，该材料的可逆充电容量仍可高达83 mAh g
‑1，容量保持率为62 %。
[0016]本专利技术的一种单质锗/Ti3C2T
x MXene电极的特征在于：1）无粘结剂、导电剂等添加剂。
[0017]2）单质锗纳米颗粒作为活性物质，Ti3C2T
x MXene作为导电粘结剂，作为钠离子电池负极材料。
[0018]本专利技术的有益效果：本专利技术所得到的单质锗纳米颗粒作为活性材料，Ti3C2T
x MXene纳米片作为粘结剂和导电剂，作为钠离子电池的负极，在100 mA g
‑1的电流密度下表现出300 ~ 374 mAh g
‑1的首次放电可逆容量。重返点过程中，Ti3C2T
x MXene纳米片提供高导电性保证电极良好的电接触，其高机械柔韧性可以有效缓冲单质锗在充放电过程中的体积膨胀，保证良好的循环稳定性，在经过100次循环后，容量保持率57% ~ 71%，表现出较高的充放电容量和良好的循环性能。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极的XRD图。
[0020]图2为本专利技术实施例1的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极的扫描电子显微镜图。
[0021]图3为本专利技术实施例2的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极常温条件下的充放电曲线。
[0022]图4为本专利技术实施例5的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极在
‑
20 o
C环境中的充放电曲线。
[0023]图5为本专利技术实施例6的单质锗纳米颗粒电极常温条件下的充放电曲线。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单质锗/Ti3C2T
x MXene电极，其特征在于：所述单质锗/Ti3C2T
x MXene电极以单质锗纳米颗粒作为活性物质，Ti3C2T
x MXene纳米片同时作为粘结剂和导电剂。2.根据权利要求1所述的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极的制备方法，其特征在于：以单质锗纳米颗粒为活性材料，以Ti3C2T
x MXene纳米片同时作为粘结剂和导电剂，将单质锗纳米颗粒和Ti3C2T
x MXene纳米片混合后形成均匀的粘稠膏状物，并均匀地涂布在铜箔上，在真空干燥箱中干燥后得到单质锗/Ti3C2T
x MXene电极。3.根据权利要求2所述的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）制备单质锗纳米颗粒；（2）制备Ti3C2T
x MXene纳米片；（3）以单质锗纳米颗粒为活性材料，以Ti3C2T
x MXene纳米片同时作为粘结剂和导电剂，两者混合后，以去离子水作为分散剂，高纯氮气氛下超声分散形成均匀的粘稠膏状物，将粘稠膏状物均匀地涂布在干净的铜箔上，在真空干燥箱中干燥后得到Ti3C2T
x MXene纳米片。4.根据权利要求2所述的单质锗/Ti3C2T
x MXene电极的制备方法，其特征在于：步骤（1）单质锗纳米颗粒的制备方法如下：以GeO2为锗源，NaBH4为还原剂，利用冷冻干燥制备单质锗纳米颗粒；具体如下：将1 g GeO2分散到10 mL去离子水中，加入2 mL氨水溶液使GeO2完全溶解，缓慢地逐滴滴加含有1.8 g NaBH4的10 mL水溶液，常温反应 24 h，离心分离并用去离子水洗涤，所得产品通过冻干机真空低温条件下干燥2 天，得到单质锗纳米颗粒。5.根据权利要求2所述的单质锗/Ti3C2T...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鑫，张金平，杨克领，高新红，张存良，何尚华，孙亚琦，魏伟，
申请(专利权)人：河南省商丘生态环境监测中心，
类型：发明
国别省市：